一种2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯的工业制备方法

摘要

本发明公开了一种2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯的工业制备方法，包括i）使用一甲胺与四氯苯酐反应得到N-甲基四氯邻苯二甲酸亚胺；ii）将步骤i）得到的N-甲基四氯邻苯二甲酸亚胺与碱金属氟化物反应得到N-甲基四氟邻苯二甲酸亚胺；iii）将步骤ii）得到的N-甲基四氟邻苯二甲酸亚胺与氢氧化钠混合反应得到2,4,5-三氟-3-羟基邻苯二甲酸钠；然后进行脱羧反应并酸化得到2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸；iv）将步骤iii）得到的2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸与硫酸二甲酯反应得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸钠；然后酸化得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸；以及v）将iv）得到的2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸和氯化亚砜以及N,N-二甲基甲酰胺反应得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯。

主权项

一种2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酰氯的工业制备方法，包括：i）使用一甲胺与四氯苯酐在溶剂的存在下反应得到N‑甲基四氯邻苯二甲酸亚胺；本步骤反应的剩余的母液直接回收再利用；ii）将步骤i）得到的N‑甲基四氯邻苯二甲酸亚胺与碱金属氟化物在溶剂的存在下反应得到N‑甲基四氟邻苯二甲酸亚胺；本步骤的母液经脱水后回收再利用；iii）将步骤ii）得到的N‑甲基四氟邻苯二甲酸亚胺与氢氧化钠混合反应得到2,4,5‑三氟‑3‑羟基邻苯二甲酸钠；然后在得到的2,4,5‑三氟‑3‑羟基邻苯二甲酸钠中加入酸进行脱羧反应并酸化得到2,4,5‑三氟‑3‑羟基苯甲酸；iv）将步骤iii）得到的2,4,5‑三氟‑3‑羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下混合反应得到2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酸钠；然后将得到2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酸钠中加入酸进行酸化得到2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酸；以及v）将iv）得到的2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酸和氯化亚砜以及N,N‑二甲基甲酰胺进行混合后反应得到2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酰氯。