一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法

摘要

本发明公开了一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法，该方法是采用3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸作为合成去氨甲酰基头孢呋辛的母核，与2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸铵酰氯溶液进行缩合反应，经静置、乙醇/盐酸结晶，洗涤、抽滤干燥即得产品去氨甲酰基头孢呋辛。该方法以3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸为原料，采用乙醇结晶，缩短生产周期、安全低毒；同时该方法反应条件温和，便于工业生产。

主权项

一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）向纯化水中加入去乙酰基‑7‑氨基头孢烷酸，边搅拌边向乙酰基‑7‑氨基头孢烷酸中加入氢氧化钠溶液，并降温至T1为0‑15℃，使乙酰基‑7‑氨基头孢烷酸溶解完全；（2）向二氯甲烷中加入五氯化磷，边搅拌边加入2‑甲氧亚胺基‑2‑呋喃乙酸铵，控溶液温度T2为20‑30℃，持续保温t为0.5‑2小时，得酰氯溶液；（3）将第二步所得的酰氯溶液加入至第一步中乙酰基‑7‑氨基头孢烷酸溶解液中进行缩合反应，控制反应温度T3为15‑25℃；（4）缩合反应结束后，静置分层，取水相溶液，边搅拌边加入乙醇、盐酸溶液进行结晶，抽滤、干燥即得产品去氨甲酰基头孢呋辛；其中，所述的乙酰基‑7‑氨基头孢烷酸与纯化水的质量比为1:2‑4；所述的2‑甲氧亚胺基‑2‑呋喃乙酸铵质量用量与乙酰基‑7‑氨基头孢烷酸质量用量之比为0.6‑0.8:1；所述的五氯化磷质量用量与2‑甲氧亚胺基‑2‑呋喃乙酸铵质量用量之比为0.5‑0.7:1。