发明名称 一种纤锌矿结构ZnS粉体的制备方法
摘要 本发明公开了一种纤锌矿结构ZnS粉体的制备方法。将Zn粉和S粉分别溶于水、醇类、胺类、有机酸类或者上述溶剂的混合液中,并密封两种溶液超声分散1小时,超声结束后把两种溶液混合均匀然后转移至瓶口分别插有封口塞、冷凝管和带温度计塞子的圆底三口烧瓶内,油浴加热磁力搅拌,额定温度反应额定时间,经离心洗涤所得中间产物溶于水、醇类、乙酸或者上述溶剂的混合液,额定温度反应额定时间,产物经离心洗涤在真空干燥箱内70~90℃下真空干燥7~9小时即制得纤锌矿结构ZnS粉体。本发明具有设备简单、合成速度快、产物纯净等优点,并且可灵活控制整个反应合成过程从而形成特定的结构和物相。
申请公布号 CN102616744B 申请公布日期 2013.12.18
申请号 CN201210096626.8 申请日期 2012.03.31
申请人 桂林理工大学 发明人 龙飞;高洁;邹正光
分类号 C01B9/08(2006.01)I 主分类号 C01B9/08(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种纤锌矿结构ZnS粉体的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)按摩尔比1:1~1.2称取 Zn粉和S粉分别溶于溶剂中,然后密封,所述溶剂为醇类、胺类和有机酸类中的一种或两种,当为两种时,所使用溶剂的体积比为1:1~4;(2)分别将步骤(1)制得的两种密封溶液超声分散1小时,超声结束后把两种溶液混合均匀然后转移至瓶口分别插有封口塞、冷凝管和带温度计塞子的圆底三口烧瓶内,将三口烧瓶放置在油浴锅中并将油浴锅置于磁力搅拌加热器中央,并将外接温度传感器放于油浴锅中,打开磁力搅拌并设定反应温度,待温度上升至85~150℃后保温1~6小时,保温结束后停止加热,磁力搅拌至自然冷却到室温,产物经乙醇离心洗涤3~4次制得中间产物;(3)将步骤(2)制得的中间产物溶于溶剂中,然后升温至85~130℃后保温1~6小时,所得产物经蒸馏水和乙醇离心洗涤3~4次,将离心洗涤后的产物在真空干燥箱内70~90℃下真空干燥7~9小时,即制得纤锌矿结构ZnS粉体,所述溶剂为乙酸与水或醇类的混合物,乙酸与水或醇类的体积比为1~4:1;所述水为分析纯蒸馏水;所述醇类为乙醇、乙二醇和丙三醇中的一种;所述胺类为乙二胺、异丁胺、二异丙胺、己二胺和三乙胺中的一种;所述有机酸类为乙酸或乙二酸。
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