发明名称 |
一类新颖的磺胺-香豆素衍生物的合成及制备方法 |
摘要 |
一类磺胺-香豆素衍生的合成方法及制备,其特征是它有如下通式:<img file="DSA00000724998200011.GIF" wi="1734" he="807" />本发明公开了其制法。 |
申请公布号 |
CN103450132A |
申请公布日期 |
2013.12.18 |
申请号 |
CN201210171352.4 |
申请日期 |
2012.05.29 |
申请人 |
南京大学 |
发明人 |
朱海亮;王忠长;秦亚娟;段永涛;文晴 |
分类号 |
C07D311/08(2006.01)I;C07D405/12(2006.01)I;C07D413/12(2006.01)I;C07D417/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07D311/08(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
本发明的技术方案如下:1.一类磺胺-香豆素衍生的合成及制备,其特征是它有如下通式:<img file="FSA00000724998300011.GIF" wi="1944" he="811" />一种上述的磺胺-香豆素衍生的合成,它由下列步骤组成:步骤1.在反应容器中加入适量的N,N-二甲基甲酰胺(DMF),然后在所需的低温下,慢慢加入三氯氧磷,继续搅拌5min后加入含香豆素衍生物的DMF溶液,慢慢使其恢复室温,继续搅拌反应一段时间后,将该反应转移至恒定温度的容器中,继续搅拌反应(TLC跟踪反应,直至至少一种原料很少甚至没有),待反应结束后,将其倒入冷水中,用碱调其溶液到一定pH值时,会有大量固体析出,采用某种方法得到目标化合物2.步骤2.在反应容器中加入适量香豆素醛的衍生物和适量的有机溶剂,在一定温度下搅拌使之溶解,然后按适量比例加入磺胺的衍生物,再滴加少量的酸,在适当的温度搅拌反应一段时间(TLC跟踪反应,直至至少一种原料很少甚至没有),蒸去有机溶剂、向反应物中加适量的水或直接过滤得粗产品,粗品经柱层析或采用适当的有机溶剂重结晶提纯得目标化合物3。 |
地址 |
210093 江苏省南京市汉口路22号 |