葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法

摘要

本发明涉及葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法，有效解决快速、准确测定葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量，方法是，先测定葡萄糖酸钠母液的含固量、还原物含量，再测定其密度；然后再对葡萄糖酸钠母液进行处理，处理方法是：在葡萄糖酸钠母液中加入氢氧化钠溶液，混匀后，再加入硫酸铜溶液，煮沸，冷却至室温，加水至定容量；取分析纯葡萄糖酸钠加蒸馏水溶解成0.05mol/L的葡萄糖酸钠标准溶液；绘制葡萄糖酸钠标准溶液的标准曲线；利用公式测定葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠的含量；从而实现对葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠含量的测定，本发明方法简单，易操作，测试准确，工作效率高，有效用于工业化产中葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠的含量。

主权项

一种葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法，其特征在于，由以下步骤实现：一、葡萄糖酸钠母液的前处理，方法是：（1）、测定葡萄糖酸钠母液的含固量：用精度0.0001g的电子分析天平称取6.5000g葡萄糖酸钠母液于干燥烘箱中，在温度105℃±1℃，干燥3‑5h，取出冷却至室温，得固体物，用该电子分析天平称出含固量；（2）、测定葡萄糖酸钠母液还原物含量：用A级大肚移液管取1mL葡萄糖酸钠母液，采用碘量法测定出葡萄糖酸钠母液中的还原物含量；（3）、测定葡萄糖酸钠母液密度：采用比重计于20℃±2℃测定出葡萄糖酸钠母液的密度；（4、）对葡萄糖酸钠母液进行处理，处理方法是：用A级大肚移液管取上述（1）、（2）、（3）测定过含固量、还原物物含量和密度的葡萄糖酸钠母液2mL，置于容器内，加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL，搅拌均匀，再边搅拌边加入浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液，硫酸铜溶液的加入量由公式v=v1ρw1w2×5000/M给定,v是硫酸铜溶液的加入体积，单位mol，ρ是葡萄糖酸钠母液的密度，单位g/mol，w1是葡萄糖酸钠母液的含固量，单位g/mol，w2是葡萄糖酸钠母液中还原物的含量，单位g/mol，于电炉上煮沸5min，取下冷却3‑5分钟，用快速定性滤纸过滤于100mL容量瓶中，用电导率≤5cm/μs的去离子水洗涤容器和滤纸3‑5次，洗涤水并入容量瓶中定容至100mL，冷却至室温，得处理的葡萄糖酸钠母液；二、葡萄糖酸钠标准溶液的制备：用精度0.0001g为电子分析天平，称取105℃下烘干的分析纯葡萄糖酸钠10.9700g，加蒸馏水溶解后，转移至1000mL的容量瓶中摇匀，再加蒸馏水配置成0.05mol/L的葡萄糖酸钠标准溶液；三、绘制葡萄糖酸钠标准溶液的标准曲线：称取步骤二制备的葡萄糖酸钠标准溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL分别至5个干燥的100mL烧杯中，每个烧杯中加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL，摇匀，再边搅拌边滴加浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液至沉淀物不再消失，于电炉上煮沸5min，取下冷却至室温，再转移至50mL容量瓶中摇匀，用慢速定性滤纸过滤于50mL烧杯中，用1cm比色皿，以浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液为空白，于可见分光度计660nm处测定吸光度，记录下吸光度值，以吸光度值为纵轴、葡萄糖酸钠浓度为横轴，绘制出葡萄糖酸钠标准溶液的标准曲线；四、葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠含量的测定：用A级大肚移液管取5mL经步骤一处理的葡萄糖酸钠母液于100mL烧杯中，加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL，摇匀，再边搅拌边滴加浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液至沉淀不再消失，于电炉上煮沸5min，取下冷 却至室温，转移至50mL容量瓶中摇匀，用慢速定性滤纸过滤于50mL烧杯中，用1cm比色皿，以浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液为空白，于可见分光度计660nm处测定吸光度值，根据吸光度值于标准曲线查出葡萄糖酸钠的浓度，其浓度按以下公式计算： m = n × 218.14 × v 2 v 3 v 1 × ρ × m 1 × 100 % 其中：m：葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠的百分含量，单位%；n：从标准曲线查出的葡萄糖酸钠的摩尔数，单位mol；ρ:被测葡萄糖酸钠母液的密度，单位g/mL；m1：被测葡萄糖酸钠母液的固含量，单位%；v1：处理葡萄糖酸钠母液时，移取葡萄糖酸钠母液的体积单，位mL；v3：处理好的葡萄糖酸钠母液的稀释体积，单位mL；v2：测定葡萄糖酸钠浓度时，移取的处理好的葡萄糖酸钠母液的体积，单位mL；218.14：葡萄糖酸钠的摩尔质量，单位g/mol。