硫酸锌溶液中氟氯离子活化萃取分离法

摘要

本发明涉及硫酸锌溶液中氟氯离子活化萃取分离法，其步骤是：调酸活化，在硫酸锌溶液中先加入浓硫酸调整pH值及温度再与活化剂混合融合，破坏溶液中含氟金属络合物，使其分解为游离态的氟离子，并转化为HF分子；萃取分离，将上步所得活化后的硫酸锌溶液用萃取剂分离氟、氯离子，得到负载氟氯的有机相和低氟氯含量的萃余液；萃余液净化，用多段静置澄清+超声波气浮脱除大部分萃取有机相，再选用粉状活性炭深度吸附脱除萃余液中残留的有机相，得到吸附渣和合格萃余液；负载有机相洗杂及反萃。本发明找到了阻碍硫酸锌溶液中萃取除氟效果及反萃过程结晶结垢的关键原因，使困难的问题变得简单易行。脱氟率达60%以上，脱氯率达90%左右。洗杂后液与反萃后液直接返回锌湿法冶炼系统碱洗工序综合利用。

主权项

硫酸锌溶液中氟氯离子活化萃取分离法，其特征在于它包含以下步骤：（1）调酸活化，在硫酸锌溶液中先加入浓硫酸或锌电积废液调整pH值至0.5—3.0并降温至40℃以下0℃以上，再与活化剂混合融合，以便破坏溶液中含氟金属络合物，使其分解为游离态的氟离子，并转化为HF分子；（2）萃取分离，将上步所得活化后的硫酸锌溶液用萃取剂分离氟、氯离子，做法是：用三正辛胺（即N235）为萃取剂、磷酸三丁酯（即TBP）为协萃剂、正辛醇为改性剂、260#溶剂油为稀释剂组成萃取有机相，萃取反应在混合澄清槽中进行，经混合澄清分相得到负载氟氯的有机相和低氟氯含量的硫酸锌溶液，即萃余液；（3）萃余液净化，用多段静置澄清+超声波气浮脱除大部分萃取有机相，再选用粉状活性炭深度吸附脱除萃余液中残留的有机相，得到吸附渣和合格萃余液，合格萃余液送锌电积工序生产锌片，吸附渣送回转窑回收碳和锌；（4）负载有机相洗杂，对负载氟氯的有机相用洗杂液进行洗杂，以脱除有机相中的锌离子和硫酸根离子，经洗杂后得到洗杂后有机相与洗杂后液，洗杂后液送锌湿法冶炼系统碱洗工序使用，同时回收其中的锌离子及部分硫酸根离子，洗杂后有机相则进入反萃工序；（5）洗杂后有机相反萃，用碳酸钠溶液对步骤（4）的洗杂后有机相进行反萃，采取2‑3级逆流反萃方式进行，得到反萃后空载有机相及反萃后液，反萃后液返回锌湿法冶炼系统碱洗工序使用，空载有机相返回步骤（2）循环使用，控制反萃1级后液pH为4—6，反萃2、3级的pH为8—11。