发明名称 一种利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺
摘要 本发明涉及一种利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺,属有机化学技术领域。本发明通过H酸母液萃取提浓并将有机物分离,在高压水解釜内加入硫酸、热水进行高压水解、然后进行离析、再经过抽滤、洗涤、干燥后,得变色酸钠盐成品。采用本发明工艺,回收了H酸母液中有机组份,并成功将多组份经化学过程变为单一成份变色酸,色谱与化学含量都在96%以上。相比现有技术H酸母液萃取液不能回收,只能通过高温焚烧处理有机物相比,不仅降低了废水处理成本,而且将废弃污染物资源化,创造了效益。
申请公布号 CN102807513B 申请公布日期 2013.12.18
申请号 CN201210302224.9 申请日期 2012.08.23
申请人 楚源高新科技集团股份有限公司 发明人 杨鹏;廖杰;夏协兵;陈红兵
分类号 C07C309/43(2006.01)I;C07C303/32(2006.01)I 主分类号 C07C309/43(2006.01)I
代理机构 荆州市亚德专利事务所 42216 代理人 陈德斌
主权项 一种利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺,其特征在于:它包括以下步骤:(1)、首先将H酸母液按常规工艺进行萃取,以将H酸母液萃取提浓,并将H酸母液所含有机物分离,(2)、用泵将萃取液打入至盐析锅内并同时启动搅拌,搅拌速度为50转/分,在常温下等量分三次在2小时内投入一定量的质量比为99.0%的工业氯化钠进行盐析,维持搅拌1.5小时,然后开启盐析锅底部的出料阀将盐析锅内的物料放入抽滤槽内,在常温下、用‑0.06MPa的真空对抽滤槽内的物料进行抽滤,得盐析潮品,取样色谱分析变色酸含量为50—53%,H酸含量为24—28%,ω酸含量为5—7%;(3)、在溶解锅内加入一定量的60—70℃热水并同时启动搅拌,在60转/分的搅拌速度下,打开溶解锅夹套蒸汽加热以维持锅内温度在60—70℃,此时打开溶解锅投料口,加入一定量的盐析潮品,投料完成后继续搅拌1小时,配得潮品和水的悬浊液;(4)、将悬浊液压入高压水解釜,同时并开启搅拌,在240转/分的搅拌速度下,加入一定量的质量含量为98%的硫酸和一定量的70℃热水,取样分析物料酸度,如果酸度低于2.5%,按分析结果补加质量含量为98%硫酸,以控制酸度在2.5—3%内,在8小时内升温至163℃—167℃,在釜内压力0.5—0.6MPa条件下保持6小时反应,反应保持完毕后缓慢卸压,得酸性水解物;(5)、在离析锅中加入一定量的底水,然后加入上述酸性水解物,升温到85—90℃,在60转/分的搅拌速度下投入定量的质量百分比为99.0%的工业氯化钠,在自然条件下降温至55℃,此时,打开离析锅夹套冷却水降温至30℃,然后在1小时内等量分3‑5批均匀的加入一定量质量百分比为99.0%的工业氯化钠,直到混合溶液比重达1.17—1.2为止;(6)、将上述离析物放入抽滤槽,在常温、‑0.08MPa真空条件下过滤,以将变色酸钠盐分离出来,用比重1.15—1.16盐水在常温、常压下洗涤至酸度小于0.5%后,然后在常温下用‑0.08MPa真空条件下抽干到膏状物,并使其含水量至28%,再经常规工艺干燥得变色酸钠盐成品。
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