发明名称 一种从水系废旧磷酸铁锂电池中回收再生正极材料的方法
摘要 一种从水系废旧磷酸铁锂电池中回收再生正极材料的方法。先将充分放电后的废旧磷酸铁锂电池进行精细化拆解,获得完好的正极片,通过去离子水浸泡的方式使正极活性物质与集流体分离,对活性物质干燥、球磨处理得到待再生磷酸铁锂正极材料。对待再生磷酸铁锂正极材料分别进行碳含量和Li、Fe、P元素比例测试,添加锂源和铁源调整Li:Fe:P摩尔比例为(1.0~1.1):1:1,进一步按1:1:1的比例添加锂源、铁源和磷源,调整材料中C含量比例。对元素比例调整后的材料进行球磨、低温预烧及高温烧结,得到再生磷酸铁锂正极材料。该再生材料0.1C放电容量可达156mAh/g,2C放电容量可达120mAh/g,0.1C循环50次容量保持率高于99%,各项电化学性能优异。本发明成本低,工艺简单,不会产生二次污染。
申请公布号 CN103449395A 申请公布日期 2013.12.18
申请号 CN201310382103.4 申请日期 2013.08.28
申请人 北京科技大学 发明人 李平;曲选辉;王玲;范丽珍;万琦;刘志伟
分类号 C01B25/45(2006.01)I;H01M10/54(2006.01)I 主分类号 C01B25/45(2006.01)I
代理机构 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人 张仲波
主权项 一种从水系废旧磷酸铁锂电池中回收再生正极材料的方法,其特征在于回收步骤如下:1)对充分放电后的水系废旧磷酸铁锂电池进行精细化拆解,获得完好的正极片;将正极片在去离子水中浸泡,实现正极活性物质与集流体铝箔充分分离,除去铝箔并倒出上层清液后得到正极活性物质与去离子水的混合物,对上述混合物烘干20~30h、球磨5~10h后得到待再生正极材料;2)采用碳硫分析仪对待再生材料进行碳含量测试,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑AES)对Li、Fe、P元素比例进行测试,得到待再生材料成分信息表;根据上述成分表,添加锂源和铁源调整Li:Fe:P摩尔比例为(1.0~1.1):1:1,在此比例基础上,进一步按1:1:1的比例添加锂源、铁源和磷源,调整材料中C含量比例至1~7wt.%;3)采用固相法对调整元素比例后的材料球磨5~10h,根据废旧磷酸铁锂材料补锂再生机理和新材料合成条件,在惰性气氛及不同温度下分两阶段煅烧10~30h后得到再生磷酸铁锂正极材料。
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