| 发明名称 | I型硫酸氢氯吡格雷的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及I型硫酸氢氯吡格雷制备方法，包括：以原料（S）-α-[（2-噻吩）乙胺基]-α-（2-氯苯基）乙酸甲酯盐酸盐生成（S）-氯吡格雷游离碱；L-樟脑磺酸与（S）-氯吡格雷游离碱反应，除杂得(S)-α-（2-氯苯基）-6，7-二氯噻吩并〔3，2-c〕吡啶-5（4H）-乙酸甲酯-（L）-樟脑磺酸盐；丙酮-石油醚对(S)-α-（2-氯苯基）-6，7-二氯噻吩并〔3，2-c〕吡啶-5（4H）-乙酸甲酯-（L）-樟脑磺酸盐精制除杂，得（S）-氯吡格雷-（L）-樟脑磺酸盐；将（S）-氯吡格雷-（L）-樟脑磺酸盐脱除L-樟脑磺酸，滴浓硫酸，得到I型硫酸氢氯吡格雷。本发明能获得高纯度I型硫酸氢氯吡格雷。 | ||
| 申请公布号 | CN103435631A | 申请公布日期 | 2013.12.11 |
| 申请号 | CN201310386025.5 | 申请日期 | 2013.08.29 |
| 申请人 | 成都蓉药集团四川长威制药有限公司 | 发明人 | 唐鹤松;罗华玲;帅仕平 |
| 分类号 | C07D495/04(2006.01)I | 主分类号 | C07D495/04(2006.01)I |
| 代理机构 | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人 | 吴开磊 |
| 主权项 | 1.一种I型硫酸氢氯吡格雷的制备方法，其特征在于，包括：（1）以（S）-α-[（2-噻吩）乙胺基]-α-（2-氯苯基）乙酸甲酯盐酸盐<img file="FDA0000374449930000011.GIF" wi="464" he="248" />为原料经过曼尼希Mannich反应生成（S）-氯吡格雷游离碱，所述（S）-氯吡格雷游离碱为(S)-2-（2-氯苯基）-6，7-二氯噻吩并〔3，2-c〕吡啶-5（4H）-乙酸甲酯<img file="FDA0000374449930000012.GIF" wi="379" he="243" />（2）通过L-樟脑磺酸<img file="FDA0000374449930000013.GIF" wi="199" he="238" />与所述（S）-氯吡格雷游离碱反应，并除去杂质，得到(S)-α-（2-氯苯基）-6，7-二氯噻吩并〔3，2-c〕吡啶-5（4H）-乙酸甲酯-（L）-樟脑磺酸盐<img file="FDA0000374449930000014.GIF" wi="589" he="262" />（3）通过丙酮-石油醚对所述(S)-α-（2-氯苯基）-6，7-二氯噻吩并〔3，2-c〕吡啶-5（4H）-乙酸甲酯-（L）-樟脑磺酸盐进行精制除杂，得到（S）-氯吡格雷-（L）-樟脑磺酸盐<img file="FDA0000374449930000015.GIF" wi="513" he="227" />（4）将所述（S）-氯吡格雷-（L）-樟脑磺酸盐脱除L-樟脑磺酸，得到提纯的（S）-氯吡格雷游离碱，在冰浴条件下，以乙酸乙酯为溶剂，向提纯的（S）-氯吡格雷游离碱中滴加浓硫酸，得到I型硫酸氢氯吡格雷<img file="FDA0000374449930000021.GIF" wi="449" he="212" /> | ||
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