一种用于航空航天领域的环氧树脂/石墨微片复合材料的制备方法

摘要

一种用于航空航天领域的环氧树脂/石墨微片复合材料的制备方法，它涉及一种复合材料的制备方法。本发明是要解决现有无内衬的复合材料低温贮箱气密性差的技术问题。本发明的制备方法如下：一、氧化天然鳞片石墨；二、制备片状石墨悬浮液；三、制备表面接枝磁性粒子的片状石墨产物；四、制备环氧树脂/石墨微片复合材料。本发明可以应用于航空航天领域中。

主权项

一种用于航空航天领域的环氧树脂/石墨微片复合材料的制备方法，其特征在于用于航空航天领域的环氧树脂/石墨微片复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、将浓HNO3和浓H2SO4均匀混合，然后与天然鳞片石墨在室温下混合，并在转速为1000rpm～1500rpm的条件下连续搅拌13h～18h，得到酸性混合溶液，用去离子水稀释酸性混合溶液并重复抽滤和洗涤至滤液pH为6.8～7.2，得到漏斗中的混合物，将混合物在温度为80℃～100℃的条件下干燥20h～24h，得到石墨产物；步骤一所述的浓硝酸与浓硫酸的体积比为1:（2～4）；步骤一所述的天然鳞片石墨的质量与浓HNO3的体积比为1g:（6mL～9mL）；二、将步骤一得到的石墨产物在温度为900℃～1050℃下热处理15s～30s，得到热处理后的石墨产物，将热处理后的石墨产物溶于酒精溶液中，利用高速剪切乳化机在转速为8000rpm～10000rpm的条件下剪切10min～30min，再超声处理18h～24h，得到片状石墨悬浮液；步骤二所述的酒精溶液中酒精的体积分数为70%～90%；步骤二所述的热处理后的石墨产物的质量和酒精溶液的体积比为1g:（45mL～55mL）；三、将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O混合溶于去离子水中，得到铁离子混合液；将步骤二所述的片状石墨悬浮液加入三口烧瓶中，通入氮气10min～15min，然后将铁离子混合液迅速倒入三口烧瓶中，得到混合溶液，在氮气保护下和转速为1000rpm～1500rpm的条件下搅拌，边搅拌边滴加体积浓度为0.7%～5%的氨水溶液，调节三口烧瓶中的混合溶液pH值为10～11，然后在氮气保护下、温度为30℃～35℃的水浴中和转速为1000rpm～1500rpm的条件下持续搅拌30min～50min，停止搅拌和氮气保护，在常温下超声处理30min～50min，将三口瓶置于室温下静置1h～2h，用磁场强度为0.1T～1T的磁铁进行磁分离得到固体颗粒，将固体颗粒先后用去离子水清洗3～5次和无水乙醇清洗3～5次，最后置于真空烘箱中在真空度为10‑3～10‑5Pa和温度为80℃～100℃的条件下干燥20h～24h，得到表面接枝磁性粒子的片状石墨产物；步骤三所述的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O按照1:（1.3～3.0）的摩尔比例混合；步骤三所述的FeCl2·4H2O的摩尔量与去离子水的体积比为1moL:（4500mL～5500mL）；四、将环氧树脂、无水乙醇和步骤三得到的表面接枝磁性粒子的片状石墨产物均匀混合，用高速剪切乳化机在转速为8000rpm～10000rpm的条件下剪切30min～50min，然后加入固化剂间苯二胺并均匀搅拌，得到固化产物；在常温和真空度为10‑3Pa～10‑5Pa的条件下，将固化产物放置在磁场强度为0.4T～1T的匀强磁场中静置40min～60min，然后在温度为160℃～180℃的条件下干燥20h～24h，得到一种用于航空航天领域的环氧树脂/石墨微片复合材料；步骤四所述的环氧树脂与无水乙醇的质量比为100:（18～25）；步骤四所述的环氧树脂 与步骤三得到的表面接枝磁性粒子的片状石墨产物的质量比为1000:（1～20）；步骤四所述的固化剂间苯二胺与环氧树脂的质量比为1:（5～10）。