发明名称 一种处理含铝稀土料液的碳酸稀土结晶沉淀方法
摘要 一种处理含铝稀土料液的碳酸稀土结晶沉淀方法,是通过反应和陈化温度的控制来减小杂质对碳酸稀土结晶的影响,获得稀土总量高、结晶速度快、过滤洗涤方便的稀土碳酸盐。控制反应和陈化结晶温度在75℃以上,反应过程碳酸(氢)盐与稀土的物质的量之比可以在0.2:1(0.4:1)~10:1(20:1),但在临近反应结束时应控制在1.4:1(2.2.:1)~1.8:1(3.2:1),溶液的pH值控制在4.5~7.5之间。随着碳酸(氢)盐与稀土的物质的量之比的提高,结晶速度会放缓,需要的陈化时间加长,氯根含量降低。加料方式可以是正序、反序和同步加料中的任何一种。使用本方法结晶速度快、产品中稀土总量高、堆密度大、沉淀剂的消耗量少。
申请公布号 CN103436697A 申请公布日期 2013.12.11
申请号 CN201310355258.9 申请日期 2013.08.15
申请人 南昌大学;甘肃稀土新材料股份有限公司;全南包钢晶环稀土有限公司 发明人 李永绣;丁龙;周新木;周雪珍;张尚虎;方中心;蔡立宁;邬元旭;魏鸿军;王彩霞;杨在璞
分类号 C22B3/44(2006.01)I;C22B59/00(2006.01)N 主分类号 C22B3/44(2006.01)I
代理机构 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人 夏材祥
主权项 一种处理含铝稀土料液的碳酸稀土结晶沉淀方法,其特征在于:所述方法可采取正序加料、反序加料、同步加料三种加料方式中任何一种,具体工艺步骤如下:(1)正序加料方式将稀土料液放入反应釜,加热到75℃以上,在搅拌下加入碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种,保持反应过程的温度都在75℃以上,反应过程中稀土离子过量,直到碳酸盐与稀土的物质的量之比达到1.5:1,或碳酸氢盐与稀土的物质的量之比达到2.4:1时稀土被沉淀完全,继续搅拌10‑40分钟,继续补加沉淀剂至碳酸盐与稀土的物质的量之比为1.5:1~1.8:1,或碳酸氢盐与稀土的物质的量之比为2.4:1~3.2:1,搅拌片刻后停止搅拌进行陈化结晶,或打入另一反应罐陈化结晶1‑24小时,陈化温度75℃以上,陈化结束后进行液固分离和洗涤,直至滤出液中无氯离子,固体结晶为稀土碳酸盐产品,滤液循环使用或进入水处理池经处理后排放;   (2)反序加料方式将碳酸钠或碳酸氢钠放入反应釜,加热到75℃以上,在搅拌下加入稀土料液,保持反应过程的温度都在75℃以上,反应过程中碳酸钠或碳酸氢钠过量,直到碳酸盐与稀土的物质的量之比达到1.5:1,或碳酸氢盐与稀土的物质的量之比达到2.4:1时碳酸钠或碳酸氢钠被消耗完全,继续搅拌10‑40分钟,适当补加沉淀剂至碳酸盐与稀土的物质的量之比为1.5:1~1.8:1或碳酸氢盐与稀土的物质的量之比为2.5:1~3.2:1,搅拌片刻后停止搅拌进行陈化结晶,或打入另一反应罐陈化结晶1‑24小时,陈化温度75℃以上,陈化结束后进行液固分离和洗涤,直至滤出液中无氯离子,固体结晶为稀土碳酸盐产品,滤液循环使用或进入水处理池经处理后排放;(3)同步加料方式在反应釜中预先加入一定量的水和碳酸稀土晶种,或者是上一批结晶沉淀后预留的含晶种的浆料,至搅拌能正常进行,加热到75℃以上,在搅拌下使碳酸盐与稀土的物质的量之比为1.3:1~1.8:1或碳酸氢盐与稀土的物质的量之比为1.6:1~2.6:1,同时加入稀土料液和碳酸盐或碳酸氢盐,保持反应过程的温度都在75℃以上,溶液pH值控制在4.5~7.5之间,加料完成后,继续搅拌10‑40分钟,适当补加沉淀剂或稀土料液至碳酸盐与稀土的物质的量之比为1.5:1~1.8:1或碳酸氢盐与稀土的物质的量之比为2.4:1~3.2:1,搅拌片刻后停止搅拌进行陈化结晶,或打入另一反应罐陈化结晶1‑24小时,陈化温度75℃以上,陈化结束后进行液固分离和洗涤,直至滤出液中无氯离子,固体结晶为所生产的稀土碳酸盐产品,滤液循环使用或进入水处理池经处理后排放。
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