发明名称 一种镁掺杂磷酸锰锂/碳复合纳米纤维的制备方法
摘要 本发明公开了一种镁掺杂磷酸锰锂/碳复合纳米纤维的制备方法。将无机盐、螯合剂、聚合物和蒸馏水按照一定的比例配制成均匀的静电纺丝液,并按照适宜的静电纺丝工艺制备磷酸锰锂前驱体/聚合物复合纳米纤维,通过惰性气氛下的高温热处理得到锂离子电池正极用镁掺杂磷酸锰锂/碳复合纳米纤维。本发明利用聚合物模板剂的作用制备镁掺杂磷酸锰锂纳米纤维,提高镁掺杂磷酸锰锂的锂离子扩散速率;聚合物纳米纤维高温热裂解生成具有高电子导电率和优异力学性能的碳纳米纤维,既可以提高材料的电子电导率,又可以防止镁掺杂磷酸锰锂因体积膨胀和收缩而脱落,提高循环性能,使复合纳米纤维兼备高电子和离子导电率,从而显著提高镁掺杂磷酸锰锂的电化学性能。
申请公布号 CN103441281A 申请公布日期 2013.12.11
申请号 CN201310370497.1 申请日期 2013.08.23
申请人 桂林理工大学 发明人 陈权启;杨建文;侯敏
分类号 H01M4/587(2010.01)I;C01B25/45(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 H01M4/587(2010.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种镁掺杂磷酸锰锂/碳复合纳米纤维的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将锂源化合物、锰源化合物、镁源化合物、磷源化合物和螯合剂按摩尔比Li:Mn:Mg:P:螯合剂=1~1.05:(1‑x):x:1:1~1.5的比例溶于水,搅拌得到镁掺杂磷酸锰锂前驱体溶液;其中:0<x≤0.2;(2)将步骤(1)所得镁掺杂磷酸锰锂前驱体溶液、水溶性可纺聚合物模板剂和蒸馏水按质量百分比为:8~35%、5~15%和50~77%混合,搅拌均匀得到静电纺丝液;(3)将步骤(2)配制好的静电纺丝液加入纺丝装置的储液管中,进行静电纺丝,喷嘴口直径0.5~1mm,施加18~35kV的直流电压,固化距离10~25cm,室内温度20~35℃,相对湿度为50~60%,得到镁掺杂磷酸锰锂前驱体/聚合物复合纤维;(4)将步骤(3)所得镁掺杂磷酸锰锂前驱体/聚合物复合纤维置于程序控温炉中,在惰性气氛条件下进行热处理,以0.5~10℃/min的升温速率升温至500~800 ℃,并保温4~12小时,之后随炉体自然冷却至室温,得成品镁掺杂磷酸锰锂/碳复合纳米纤维LiMn1‑xMgxPO4/C,其中,0<x≤0.2;所述锂源化合物为硝酸锂、醋酸锂、氯化锂和磷酸二氢锂中的1种或多种;所述锰源化合物为硝酸锰、醋酸锰和氯化锰中的1种或多种;所述镁源化合物为硝酸镁、醋酸镁和氯化镁中的1种或多种;所述磷源化合物为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、分析纯磷酸、磷酸二氢锂和磷酸铵中的1种或多种;所述螯合剂为柠檬酸、酒石酸和乙二胺四乙酸二铵中的1种或多种;所述水溶性可纺聚合物模板剂为聚氧乙烯即PEO,其分子式为(CH2CH2O)n,其分子量为300000~600000;所述惰性气氛为氮气和氩气中的1种或2种。
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