发明名称 一种9-芴酮的制备方法
摘要 一种由工业芴制备9-芴酮的方法,以工业芴(纯度大于95%)为原料,以碱为催化剂,以含氮杂环化合物和水为溶剂,以季铵盐为相转移剂,在较低的温度和搅拌下,芴与含氧气体反应,芴转化为9-芴酮,选择合适的反应条件,芴的转化率可达100%。本发明回收的碱和溶剂不需要特殊复杂的处理过程,可以循环使用,有益于产业化。在本发明中,以喹啉和异喹啉及其混合物作为溶剂,对芴氧化为9-芴酮的反应条件、催化剂碱和相转移剂的选择、溶剂和碱的回收循环利用进行了研究,得到了芴高转化率,高选择性地转化成9-芴酮的条件,提出了一个较完整的合成工艺。
申请公布号 CN103435456A 申请公布日期 2013.12.11
申请号 CN201310356274.X 申请日期 2013.08.15
申请人 宝舜科技股份有限公司;大连理工大学 发明人 高占先;于丽梅;高天翔;李汇丰;何永超
分类号 C07C45/36(2006.01)I;C07C49/643(2006.01)I 主分类号 C07C45/36(2006.01)I
代理机构 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人 赵淑梅;李馨
主权项 一种9‑芴酮的制备方法,其特征在于所述制备方法以工业芴为原料,以碱为催化剂,以含氮杂环化合物和水为溶剂,以季铵盐为相转移剂,具体包括如下步骤:①制备油相:将芴与季铵盐以50~300:1的摩尔比混合,溶于含氮杂环化合物中,制备10~40wt%的溶液为油相;②制备水相:将碱溶于水,制备20~55wt%的碱溶液为水相;③将步骤①制备的油相与步骤②制备的水相按5:1~6的体积比混合,反应温度为10~80℃,通入含氧气体至芴完全反应,得到反应液;④将步骤③制备的反应液冷却分层,取油层,洗至中性,干燥,蒸馏出含氮杂环化合物,将析出的产物抽滤,洗涤,干燥。
地址 455141 河南省安阳市安阳县铜冶镇官司村