一种头孢呋辛酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种头孢呋辛酯的制备方法。该方法是采用二甲基甲酰胺将头孢呋辛酸完全溶解，在氯化铜的催化作用下与1-溴乙基乙酸酯进行酯化反应；经乙酸乙酯与氯化钠溶液水解、萃取后减压蒸馏并采用环己烷结晶，抽滤，干燥即得高纯度的头孢呋辛酯。该方法优选氯化铜为催化剂，无毒无害，催化效率高；选用环己烷进行结晶，易回收套用，降低生产成本；同时，该方法反应条件温和易控，生产周期短，降低能耗，适宜工业生产。

主权项

一种头孢呋辛酯的制备方法，包括如下步骤：第一步，边搅拌边向二甲基甲酰胺中加入头孢呋辛酸至完全溶解，控溶解液温度T1为0‑10℃，缓慢滴加1‑溴乙基乙酸酯，完毕，加入氯化铜催化剂，将溶液温度升温至T2为15‑35℃持续搅拌反应时间t为0.5‑3小时；第二步，向第一步中所得反应后混合液中边搅拌边加入乙酸乙酯进行水解反应，完毕，加入氯化钠溶液搅拌萃取，去除下相水相，取上相有机相，加入盐酸水溶液萃取；去除下相水相，得上相有机相；将上相有机相，控温25℃以下，减压蒸馏，除去馏分；第三步：向第二步减压蒸馏后的溶液中加入环己烷进行结晶，并将结晶液降温后继续搅拌使其充分结晶，抽滤，干燥即得到产品头孢呋辛酯；其中，所述的头孢呋辛酸质量用量数值上等于二甲基甲酰胺体积用量的10‑15%；所述的1‑溴乙基乙酸酯体积用量为头孢呋辛酸质量用量的1.0‑1.5倍；所述的氯化铜用量为头孢呋辛酸用量的10‑15%。