盐酸氟西汀化合物及其新制法

摘要

本发明涉及一种盐酸氟西汀化合物及其新制法，包括：步骤1，将盐酸氟西汀粗品溶解于有机溶剂中，过滤除去不溶性杂质，获得一次滤液；步骤2，向一次滤液中加入吸附性无机物质，剧烈搅拌，静置后过滤除去吸附性无机物质，获得二次滤液，减压浓缩；步骤3，用制备型色谱柱对上述浓缩的滤液进行分离纯化，收集洗脱液；步骤4，将洗脱液升温至不高于80℃，保持一定时间进行浓缩，搅拌下加入不良性溶剂，并加盐酸调节pH值在2.0～5.5范围内，然后经三级降温进行重结晶，将析出的晶体分离，洗涤，干燥，获得精制的盐酸氟西汀。本发明方法获得的产品纯度高，高效液相色谱法发现基本上只有一个色谱峰。本发明方法解决了粗制盐酸氟西汀和盐酸氟西汀原料药面临的难题，具有简便、易于控制和工业化生产的特点，提高了制剂产品质量，减少了毒副作用。

主权项

一种盐酸氟西汀化合物的制法，包括如下处理步骤：步骤1），将盐酸氟西汀粗品溶解于有机溶剂中，过滤除去不溶性杂质，获得一次滤液，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙腈、环丁砜、氯仿、羟基丙酸、乙二醇中的一种或几种的混合物；步骤2），向一次滤液中加入吸附性无机物质，剧烈搅拌，静置后过滤除去吸附性无机物质，获得二次滤液，减压浓缩，所述吸附性无机物质是氧化铝或分子筛；步骤3），用制备型色谱柱对上述浓缩的滤液进行分离纯化，收集洗脱液；步骤4），将洗脱液升温至不高于80℃，保持一定时间进行浓缩，搅拌下加入不良性溶剂，所述不良性溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、环己烷、己烷、甲苯和水，并加盐酸调节pH值在2.0～5.5范围内，然后经三级降温进行重结晶，将析出的晶体分离，洗涤，干燥，获得精制的盐酸氟西汀。