气相色谱法检测土壤中高效氯氰菊酯农药残留量

摘要

本发明建立一种检测不同质地土壤（壤土、粘土、砂土）中高效氯氰菊酯农药残留量的气相色谱方法，其特征在于以二氯甲烷作为提取剂，经弗罗里矽柱净化，用正己烷定容，在气相色谱仪上痕量分析。本发明的优点在于：一是高效氯氰菊酯含量与峰面积具有良好的线性关系（0.05-5.0mg/kg范围内），检测结果准确度高，精密度高，方法灵敏度达到了残留农药的检测要求；二是样品的前处理操作简便、快速，减少了分析样品的时间，提高了工作效率。

主权项

一种检测不同质地土壤（粘土、壤土、砂土）中高效氯氰菊酯农药残留量的气相色谱方法，其特征在于包括下述步骤：①提取  用电子天平准确称取25.0g土样于100 ml的离心管中，加无水硫酸钠5g、二氯甲烷50ml，在水浴（25±1）℃振荡器上以200r/min振荡2h，然后将离心管以8000r/min离心5min，从离心管中吸取l0.0 ml上清液于15 ml刻度试管中，将试管放入水浴锅中加热，水浴温度控制在40℃，试管内缓缓通入氮气或空气流，待样品溶剂挥发、浓缩至近干（余留2‑3滴）时，加入2.0ml正己烷溶解残留，待净化；②净化  将弗罗里矽柱用5.0 ml丙酮+正己烷(10+90)、5.0 ml正己烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附表面时，立即加入上述待净化液，用15.0 ml刻度试管收集洗脱液，再用10 ml丙酮+正己烷（10+90）分二次洗试管后淋洗弗罗里矽柱，把收集液刻度试管置于氮吹仪，水浴温度60℃，氮吹浓缩至体积小于5.0 ml时，用正己烷定容至5.0 ml，摇匀后，供气相色谱仪检测；③色谱参数设定  色谱柱：HP‑5毛细管柱；载气：高纯氮气（纯度99.999%）；进样模式：恒流，流量为1.8 ml/min；进样口温度：260℃；检测器温度：290℃；柱升温程序：初始温度100℃，保持0.5min，以35℃/min上升至265℃，保持14min；进样方式：不分流；进样量1μl；④定性和定量方法  以高效氯氰菊酯标准溶液色谱峰的保留时间来定性；以样品峰面积与标准溶液峰面积比较来定量。