一种模板法制备的LiMnPO₄/C锂离子电池正极材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种模板法制备的LiMnPO4/C锂离子电池正极材料及其制备方法。本发明通过一定的方法制备晶态的Li3PO4，以其作为模板利用高压反应釜一步溶剂热的方法（该方法比其他方法有更多优点，包括反应简单，反应时间短，反应温度温和、良好的结晶度与高纯度）制备LiMnPO4纳米颗粒形成LiMnPO4前驱体，再以含氮聚合物裂解形成碳包覆，从而能够提高LiMnPO4/C的电化学性能。按照本发明方法制备得到的LiMnPO4/C是单一的橄榄石结构，LiMnPO4/C晶体是一种可控制形貌，分散均匀，大小约为70×300nm棒状的颗粒，其具有良好的电化学性能，在室温和大电流密度条件下具有高比容量和良好的循环性能，0.1C倍率下，放电平台约为4.0V，放电比容量可达107mAh/g。

主权项

一种LiMnPO4/C锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）Li3PO4模板的制备：将含有锂源化合物的水溶液与含有磷源化合物的水溶液按照Li+：PO43‑的物质的量之比3：1的比例混合，再按照表面活性剂：Li+的物质的量之比1：20的比例加入表面活性剂，混合搅拌均匀，然后在超声条件下使Li3PO4沉淀，过滤收集Li3PO4沉淀，先用水洗涤再用无水乙醇洗涤至洗涤液呈中性，由此得到洗涤后的Li3PO4沉淀，将洗涤后的Li3PO4沉淀在60℃～110℃温度下干燥2～12h得到Li3PO4，置于300℃～500℃空气气氛中焙烧1～3h后随炉缓慢冷却至室温，再研磨粉碎得到晶态的Li3PO4模板；（b）将Li3PO4模板按照PO43‑：Mn2+的物质的量之比1：1的比例与含有锰源化合物的水溶液混合，按照表面活性剂：Li+的物质的量之比1：20的比例再加入表面活性剂，然后将此混合物按照混合物：有机溶剂体积比为1：3～1的比例加入到有机溶剂中，混合搅拌均匀形成混合反应体系，再通过氨水控制混合反应体系的pH值为4～8，然后超声处理，超声处理后的混合物密封于高压釜中，置于180℃～200℃下反应4～12h，然后自然冷却至室温，固液分离，收集固体，先后分别用水和无水乙醇洗涤干净，真空干燥后得到LiMnPO4前驱体；（c）取LiMnPO4前驱体与含氮聚合物按质量比5～6：1混合，加入分散剂调制成膏状，超声处理使大部分水分蒸发，然后在真空条件下干燥，得到分散均匀的混合物，将此混合物放置在管式炉中，通入惰性气体，以速率为3～5℃/min升温到250～350℃，恒温处理1～3小时；继续以速率为3～5℃/min升温到600～700℃，恒温处理3～6小时；再以速率为3～5℃/min降温到室温，得到LiMnPO4/C锂离子电池正极材料。