发明名称 |
一种四相相转移催化制备9-芴酮的方法 |
摘要 |
一种四相相转移催化制备9-芴酮的方法,在较低的温度下,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,芴可过量以溶解和悬浮状态在二甲苯中与含氧气体反应,直接得到高纯度9-芴酮,选择合适的反应条件,芴的转化率可达100%。本发明回收的碱和溶剂不需要特殊复杂的处理过程,可以循环使用,有益于产业化。在本发明中,以混合二甲苯和水作为溶剂,对芴氧化为9-芴酮的反应条件、催化剂碱和相转移剂的选择、溶剂和碱的回收循环利用进行了研究,得到了芴高转化率,高选择性地转化成9-芴酮的条件,提出了一个较完整的合成工艺。 |
申请公布号 |
CN103435463A |
申请公布日期 |
2013.12.11 |
申请号 |
CN201310355676.8 |
申请日期 |
2013.08.15 |
申请人 |
宝舜科技股份有限公司;大连理工大学 |
发明人 |
高占先;于丽梅;闫俊;李汇丰;何永超 |
分类号 |
C07C49/675(2006.01)I;C07C45/36(2006.01)I |
主分类号 |
C07C49/675(2006.01)I |
代理机构 |
大连东方专利代理有限责任公司 21212 |
代理人 |
赵淑梅;李馨 |
主权项 |
一种四相相转移催化制备9‑芴酮的方法,其特征在于所述制备方法以工业芴为原料,以碱为催化剂,以二甲苯和水为溶剂,以季铵盐为相转移剂,具体包括如下步骤:在10~80℃反应温度下,芴与二甲苯混合,再与碱溶液混合后加入季铵盐,搅拌并通入含氧气体至芴反应完全,反应液冷却、结晶、过滤得到晶体Ⅰ和滤液;所述芴与二甲苯混合,芴的最大加入量为芴在二甲苯中饱和溶解量的2倍;所述芴与季铵盐的摩尔比为50~300:1;所述碱溶液的浓度为20~55wt%;所述二甲苯和碱溶液的混合体积比为5:0.8~6。 |
地址 |
455141 河南省安阳市安阳县铜冶镇官司村 |