钛-硅分子筛的制法及使用该分子筛制造环己酮肟的方法

摘要

一种大粒径钛-硅分子筛的制法，包括准备第一级结晶颗粒分子筛的分散液；于上述分散液中加入絮凝剂及助凝剂，使颗粒聚集，形成聚集颗粒溶液；将该聚集颗粒溶液与钛-硅模板剂合成胶混合；以及进行水热步骤。该制法所形成的钛-硅分子筛具有大于5微米以上的平均粒径，作为触媒，用于制造环己酮肟时，可达到高转化率与选择率，且兼具有易于过滤回收的优点。

主权项

一种大粒径钛‑硅分子筛的制法，其特征在于，所述制法包括：准备第一级结晶颗粒分子筛的分散液，其中，该第一级结晶颗粒分子筛选自未煅烧的钛‑硅分子筛粉末、硅分子筛粉末或其组合；于上述分散液中加入絮凝剂及助凝剂，使颗粒聚集，形成聚集颗粒溶液，其中，该絮凝剂为一种或多种选自二甲基‑二烯丙基氯化铵聚合物、聚甲基丙烯酸三甲铵基乙酯聚合物、聚乙胺、聚乙烯吡啶、聚丙烯酸钠与丙烯酰胺的共聚物、丙烯酸钠与丙烯酰胺的共聚物及丙烯酸季铵盐与丙烯酸钠的共聚物所组成群组的絮凝剂，该助凝剂为一种或多种选自硅酸酯、聚乙氧基硅烷以及二氧化硅胶体溶液所组成群组的助凝剂；混合该聚集颗粒溶液与钛‑硅模板剂合成胶，其中，该絮凝剂用量范围为，以100克的该钛‑硅模板剂合成胶计为0.0001至0.05克，且该第一级结晶颗粒分子筛与该钛‑硅模板剂合成胶的重量比范围介于1：10至1：800，该钛‑硅模板剂合成胶由下列步骤形成：取钛源置于氮封反应器中，将溶剂加入该氮封反应器并混合，将硅源等压滴入该氮封反应器并混合，将模板剂等压滴入该氮封反应器并混合，除去溶剂形成钛‑硅模板剂合成胶；以及进行水热步骤，该水热步骤的温度介于100至220℃的范围，而水热步骤的时间介于72至240小时的范围。