发明名称 从混合生育酚分离制备高纯度天然维生素E单体的方法
摘要 本发明公开了一种从混合生育酚分离制备高纯度天然维生素E单体的方法,该方法包括如下步骤:将混合生育酚溶解在流动相溶剂一中,充分溶解,得上样液;将上样液加入到反相层析柱中;将流动相溶剂二加入到所述层析柱中;分段收集,可获得d-α-生育酚纯度≥90%的流出液一;d-γ-生育酚纯度≥90%的流出液二;d-δ-生育酚纯度≥85%流出液三。采用本方法的方法,在常压下能够实现原料一次上柱分离得到3种天然维生素E单体。色谱层析柱内填料能够再生,使用的溶剂可以回收,降低成本,操作方便,纯度高。
申请公布号 CN102432584B 申请公布日期 2013.12.11
申请号 CN201110331857.8 申请日期 2011.10.27
申请人 中粮天科生物工程(天津)有限公司 发明人 曹玉平;倪少利;蒋一鸣;陈学兵;周学晋;李鹏;安然;王琳;王静
分类号 C07D311/72(2006.01)I 主分类号 C07D311/72(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 陆艺
主权项 一种从混合生育酚分离制备高纯度天然维生素E单体的方法,其特征是:取100克低纯度的混合生育酚,总VE:50.69%,其中d‑α‑生育酚:13.60%,d‑(β+γ)‑生育酚:29.07%、d‑δ‑生育酚:8.02%,甾醇:9.28%,其他:40.03%,比旋光度为+19°,和400ml体积浓度为95%的乙醇水溶液在40℃充分混合溶解,进硅胶氧化铝反相层析柱,φ20mm*800mm,进行吸附,然后用丙酮300ml继续进柱子至流出液流出,弃去小于流出液体积的10%的流出液,收集流出液体积10%至流出液体积29%的流出液为流出液一13.8克,检测其中d‑α‑生育酚纯度为91.33%;收集流出液体积30%至流出液体积69%的流出液为流出液二28.9克,去除溶剂后,检测其中d‑γ‑生育酚纯度为91.85%,收集余下的流出液为流出液三8.1克,检测其中d‑δ‑生育酚纯度为86.71%,经过分子蒸馏后,流出液一中d‑α‑生育酚纯度为96.67%,流出液二中d‑γ‑生育酚纯度为97.82%,流出液三中d‑δ‑生育酚纯度为91.24%。
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