发明名称 一种2-羟基-3-丁烯-1-胺的制备方法
摘要 本发明公开一种2-羟基-3-丁烯-1-胺的制备方法,即首先在容器中加入三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-腈、乙醚和氢化锂铝,搅拌下回流反应,所得反应液中加入Na2SO4·12H2O和乙醚,静止后收集上层清液,旋转蒸发得三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-胺,向2-羟基-3-丁烯-1-胺中加入盐酸,室温下搅拌反应,所得的反应液中加入乙醚后静止分液,所得水相旋转蒸发仪浓缩得2-羟基-3-丁烯-1-胺盐酸盐,向其中加入NaOH溶液,乙醚提取,收集有机相用无水Na2SO4干燥、旋转蒸发即得2-羟基-3-丁烯-1-胺。该制备方法具有生产成本低,操作更简单,产物的收率达63-70%,纯度达97%。
申请公布号 CN103435502A 申请公布日期 2013.12.11
申请号 CN201310337936.9 申请日期 2013.08.06
申请人 上海应用技术学院 发明人 殷燕;黄晨;许旭;吴范宏
分类号 C07C215/24(2006.01)I;C07C213/06(2006.01)I 主分类号 C07C215/24(2006.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 吴宝根
主权项 一种2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺的制备方法,其特征在于首先以三甲基硅保护的2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑腈为起始原料,在乙醚存在下,经氢化锂铝还原腈基得到三甲基硅保护的2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺粗产品;上述反应过程中,所用的三甲基硅保护的2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑腈:氢化锂铝:乙醚为1mol:2~8mol:500‑1000ml;然后,在盐酸存在条件下,将上述所得的三甲基硅保护的2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺粗产品进行脱硅基保护,得到2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺盐酸盐;然后,将上述所得的2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺盐酸盐与碱进行反应,最终得到2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺。
地址 200235 上海市徐汇区漕宝路120号