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一种氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂的制备方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:葡萄糖、氯化镁、氨水、无水乙醇、去离子水,其组合准备用量如下:以克、毫升为计量单位葡萄糖:C6H12O6 48.6g±0.1g氯化镁:MgCl2·6H2O 42.6g±0.1g氨水:NH3·H2O 10mL±1mL无水乙醇:C2H6O 2000 mL±100mL去离子水:H2O 10000 mL±100mL制备方法如下:(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度、浓度控制:葡萄糖:固态固体 99.9%氯化镁:固态固体 99.9%氨水:液态液体 浓度25%无水乙醇:液态液体 99.9%去离子水:液态液体 99.9%(2)制备碳微球①.配制葡萄糖水溶液称取葡萄糖48.6±0.1g,量取去离子水600mL±1mL,置于烧杯中,快速搅拌3min,使其溶解,成0.45mol/L的葡萄糖水溶液;②.高压反应釜加热反应将配置好的葡萄糖水溶液置于聚四氟乙烯容器中,然后置于高压反应釜中,并密闭;将反应釜置于高压加热炉中,并密闭,高压加热炉内压强为8MPa,开启电阻加热器,加热温度300℃±5℃,开启反应釜顶盖上的搅拌器,进行搅拌,搅拌转数150r/min,高压加热时间8h;反应后关闭加热炉停止加热,停止搅拌,炉内压强恢复到常压,反应釜随炉自然冷却至25℃;③.抽滤将高压反应后的葡萄糖水溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;④.无水乙醇洗涤、抽滤;将产物滤饼置于烧杯中,加入无水乙醇300mL,搅拌洗涤3min,成洗涤液;将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;无水乙醇洗涤、抽滤重复进行10次;⑤.去离子水洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中,加入去离子水200mL,搅拌洗涤3min,成洗涤液;将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;去离子水洗涤、抽滤重复进行10次;⑥.真空干燥将产物滤饼置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中干燥,干燥温度120℃,真空度8Pa,干燥时间4h;干燥后得碳微球;(3)制备氢氧化镁包覆碳微球①.配置氯化镁水溶液称取氯化镁42.6g±0.1g,量取去离子水350mL,置于烧杯中,混合搅拌3min,成0.6mol/L的氯化镁水溶液;②.超声分散处理碳微球称取碳微球1g±0.1g,称取去离子水10mL±1mL,置于烧杯中,混合搅拌3min,成碳微球悬浊液;将盛有碳微球悬浊液的烧杯置于超声波分散器内进行超声分散,超声波频率40KHz,分散时间30min;③.稀释处理氨水将氨水10mL±1mL置于烧杯中,加入去离子水90mL±1mL,搅拌1min,成氨水稀释溶液;④.将氨水稀释溶液加入三口烧瓶中,并进行搅拌;在搅拌过程中滴加氯化镁水溶液,滴加速度3mL/min,边滴加边搅拌,成混合溶液,混合溶液pH值为10,偏碱性;继续搅拌2h,成氢氧化镁悬浊液;⑤.将碳微球悬浊液加入三口烧瓶中,继续搅拌3h,然后静置12h,成混合液;在氨水稀释液、氯化镁水溶液、碳微球悬浊液混合过程中将发生反应,并形成氢氧化镁包覆碳微球;⑥.抽滤将氢氧化镁包覆碳微球混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;⑦.去离子水洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中,加入去离子水200mL,搅拌洗涤3min,成洗涤液;将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;去离子水洗涤、抽滤重复进行10次;⑧.真空干燥将产物滤饼置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中干燥,干燥温度120℃,真空度8Pa,干燥时间4h,干燥后为粉体颗粒;⑨.研磨、过筛将干燥后的粉体颗粒用玛瑙研钵、研棒进行研磨,然后用200目筛网过筛,研磨、过筛重复进行,研磨、过筛后为氢氧化镁包覆碳微球产物;(4)检测、分析、表征对制备的氢氧化镁包覆碳微球的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征;用JSM‑6700F型场发射扫描电镜对氢氧化镁包覆碳微球进行形 貌分析;用FTIR‑1730型红外光谱仪对产物进行EDS能谱分析;用XY型氧指数仪对产物进行氧指数分析;结论:氢氧化镁包覆碳微球为黑灰色粉体颗粒,颗粒直径500~650nm,包覆层厚度15~50nm,化学物理性能稳定;(5)产物存储氢氧化镁包覆碳微球储存于棕色透明的玻璃容器内,密闭避光储存,要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃,相对湿度≤10%。 |