发明名称 当归油中藁本内酯的测定方法
摘要 天然药物制剂中藁本内酯的测定方法,以藁本内酯的水解产物2-(1-戊酮)-1,5-环已二烯甲酸为对照品,测定天然药物制剂中藁本内酯的含量,使藁本内酯制剂在含有碱金属氢氧化物的乙腈水溶液中充分水解,再利用高效液相色谱,测定样品中的2-(1-戊酮)-1,5-环已二烯甲酸含量,再按照摩尔比1:1的比例换算成藁本内酯的含量。本发明的方法稳定性好、成本低廉,能够简便、准确地测定天然药物制剂中藁本内酯的含量。
申请公布号 CN102809619B 申请公布日期 2013.12.11
申请号 CN201210304749.6 申请日期 2012.08.25
申请人 神威药业集团有限公司 发明人 陈浩达;刘军锋;杨学林;黄从海;高钧;张纲;张状年;姜海
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 代理人 白海静
主权项 当归油中藁本内酯的测定方法,其特征在于如下步骤:(a)称取含有藁本内酯的当归油或当归油软胶囊内容物,加入到含有氢氧化钠或氢氧化钾的乙腈/水溶液中,摇匀后于20~30℃下放置1~3天,加入盐酸调节pH至中性,加入乙腈水溶液定容,摇匀后过滤,续滤液为供试品溶液;(b)称取2‑(1‑戊酮)‑1,5‑环已二烯甲酸,加乙腈或甲醇配制成对照品溶液,所述对照品溶液中2‑(1‑戊酮)‑1,5‑环已二烯甲酸的含量为0.05~0.4mg/mL;(c)采用高效液相色谱法分别测定对照品溶液和供试品溶液,色谱条件为:采用以十八烷基键合硅胶为填料的色谱柱,以乙腈/水溶液或甲醇/水溶液作为流动相,流动相的流速为0.5 ~2 mL/min,检测波长为285nm,柱温为20~40℃,以外标法计算供试品溶液中2‑(1‑戊酮)‑1,5‑环已二烯甲酸的含量,按照藁本内酯与2‑(1‑戊酮)‑1,5‑环已二烯甲酸的摩尔比1:1的比例,换算得到藁本内酯的含量。
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