主权项 |
1.一种聚异丁烯中游离氯离子的检测方法,步骤如下: (1)聚异丁烯的溶解:称取0.1-2.0g聚异丁烯溶于50-120mL溶剂中,制成均相溶液; (2)聚异丁烯中氯离子的提取:在搅拌条件下,将步骤(1)制成的均相溶液缓慢滴加至100-150mL的水中,待聚异丁烯从水中析出之后,将溶液进行高速离心分离,倾出上层澄清液;将析出的聚异丁烯用10mL水洗涤1-2遍,合并上层澄清液和洗涤溶液,并蒸去提取溶液中的溶剂和水;加入10mL水浸洗提取氯离子,反复摇晃,使容器内壁上的氯离子完全溶于水溶液中,吸收液静置过夜; (3)用氯离子定量分析方法测定吸收液中氯离子含量; 氯离子的质量含量W<sub>Cl</sub>按式(1)计算: <img file="FDA00003508769300011.GIF" wi="986" he="176" />式中, W<sub>Cl</sub>表示聚异丁烯样品中氯离子含量,单位μg/g(ppm); C<sub>Cl</sub>表示吸收液中氯离子的浓度,单位g/L; V表示吸收液的体积,单位L; m表示聚异丁烯样品的质量,单位g; 步骤(1)、步骤(2)中所述的溶剂均为四氢呋喃;步骤(2)中所述的高速离心,时间为15-20分钟,转速4500-4800rpm。 |