一种相思子醌A的制备方法

摘要

本发明公开了一种效率高、污染小的相思子醌A的制备方法。方法如下：1）取相思子根粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-5ml/min/g原料，同时通入甲醇溶液做夹带剂，流量为1-3ml/min/g，原料萃取温度30-60℃，压力15-30MPa，萃取时间1-4h，解析得萃取物；2）上述萃取物用20%-40%乙醇溶液热溶，加入大孔树脂柱中吸附，先用5-10倍量40%-60%洗脱，再用5-10倍70%-90%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶；3）上述结晶物滤出用高速逆流色谱分离，采用正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统，用上相做固定相，下相做流动相，以700-900rpm转速分离结晶物，根据图谱收集流分，减压浓缩干燥即得。本发明具有工艺操作简单，产品收率高的技术优势，适合高纯度相思子醌A制备。

主权项

一种相思子醌A的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）取相思子根粉碎20‑80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1‑5ml/min/g原料，同时通入甲醇溶液做夹带剂，流量为1‑3ml/min/g，原料萃取温度30‑60℃，压力15‑30Mpa，萃取时间1‑4h，解析得萃取物；2）上述萃取物用20%‑40%乙醇溶液热溶，加入大孔树脂柱中吸附，先用5‑10倍量40%‑60%洗脱，再用5‑10倍70%‑90%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶；3）上述结晶物滤出用高速逆流色谱分离，采用正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统，用上相做固定相，下相做流动相，以700‑900rpm转速分离结晶物，根据图谱收集流分，减压浓缩干燥即得。