双巯乙基硫醚的合成方法

摘要

本发明涉及重要化工原料双巯乙基硫醚的合成方法和生产工艺，本发明的方法以硫代二甘醇和硫脲做原料，经过取代成盐、碱解两步反应合成目标产品，产品纯度大于99％，二步总收率在原工艺80％基础上提高到98％以上。本发明的合成方法具有生产无苛刻条件，操作流畅安全，三废量少，产品纯度高，产生成本低等特点，适合应用于工业生产。

主权项

1.一种双巯乙基硫醚的合成方法，以硫代二甘醇和硫脲做原料，经过取代成盐、碱解这两步反应，高收率的合成较高含量的双巯乙基硫醚，反应如下：具体步骤是：步骤一：在温度为30～35℃的条件下，向硫脲和工业盐酸的混合溶液中滴加硫代二甘醇，滴加完毕，加入用量为硫代二甘醇的10％～15％的催化剂ZnCl₂，缓慢加热升温至60～110℃，搅拌保温4～10小时，停止加热，反应液降至室温即得中间体异锍脲盐的混合液；步骤二：在温度为30～35℃的条件下，向异锍脲盐的混合液中加入用量为体系总质量的1.5％的相转移催化剂，其中相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵；搅拌混匀，滴加碱溶液，其中碱为碳酸铵，或磷酸铵/磷酸氢二铵，滴加完毕，使反应在10～11的pH范围内进行，加热升温至55～85℃，保温反应2～7小时；降温至40～45℃，分液，加入用量为待蒸馏粗品质量的1％的抗氧化剂BHT，用油泵减压蒸馏，收集馏分得双巯乙基硫醚。