一种微球形乙烯氧氯化催化剂制备方法

摘要

本发明公开了一种微球形乙烯氧氯化制氯乙烯催化剂的制备方法，该方法包括溶液配制、沉淀反应、胶溶处理、活性组分和助剂组分均化、喷雾成型、后续处理六个步骤，使用该方法将活性组分溶液和助剂溶液溶解于溶胶化后的浆料中，此外，还在打浆后的胶溶液中添加适量分散剂和扩孔剂，从而保证了活性组分和助剂组分在胶溶液中均匀分布，而且有分散剂的存在也可以避免喷雾时间延长而导致活性组分和助剂组分的沉积，添加适量的扩孔剂可以在对胶溶液进行喷雾的过程中对成型的微球结构的孔道起到扩充作用，从而提高了催化剂载体的孔道体积，进而提高催化剂的孔容和比表面积。

主权项

一种微球形乙烯氧氯化催化剂的制备方法，包括如下步骤：    （a）将氢氧化铝粉加入到氢氧化钠溶液中，设置温度为95~125℃进行反应，制备得到三氧化二铝和氢氧化钠重量百分比为1. 15~2. 25%的偏铝酸钠溶液；配制质量百分浓度为25~40%的酸溶液；    配制活性组分溶液和助剂溶液；（b）将所述偏铝酸钠溶液和所述酸溶液在搅拌状态下混合，设置反应温度为30~70℃、pH值为5~9进行反应，经过滤后得到沉淀物，将所述沉淀物利用脱离子水进行水洗至洗脱液为中性止，得到湿滤饼；（c）将所述湿滤饼加入胶溶釜中，并加入等于或大于所述湿滤饼重量的脱离子水，再加入所述湿滤饼重量0.5~2.5%的胶溶剂，在转速为300~500r/min的高速搅拌下打浆胶溶；（d）将活性组分溶液和助剂溶液加入到步骤（c）制得的胶溶液中，同时向其中分别加入有机分散剂和有机扩孔剂，所述有机分散剂和有机扩孔剂的量均为所述湿滤饼重量的0.1~0.5%，得到胶溶混液；（e）将胶溶后的所述胶溶混液送入喷雾成型干燥塔中进行喷雾成型，设置所述喷雾成型干燥塔热风进口温度为450~600℃，出口温度为100~160℃，在所述喷雾成型干燥塔内的停留时间3~10s，得到经干燥后的微球催化剂母体；（f）对步骤（e）中制得的微球催化剂母体于300~800℃下进行焙烧即可；其中，所述乙烯氧氯化催化剂至少由如下组分构成：铜4‑15wt%、镁和钾中的至少一种0.2‑2wt%和γ一氧化铝载体。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中的所述反应温度为40‑50℃，反应时间为1‑2h。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中的所述pH值为6. 5‑8。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中加入的所述脱离子水的量为所述湿滤饼重量的1‑1. 5倍。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中加入的所述胶溶剂的量为所述湿滤饼重量的1. 0‑1.5%。6. 根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述胶溶剂为质量百分浓度为30‑50%的硝酸溶液或柠檬酸溶液。7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中在转速为300‑500r/min的高速搅拌下打浆胶溶1‑2h。8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机分散剂为烷基铵盐。9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机扩孔剂为羧甲基纤维素、淀粉衍生物。10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(f)中将微球催化剂母体于450‑650℃下焙烧2‑4h。11. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯氧氯化催化剂还包括稀土元素0.1‑1.0wt%。