| 主权项 |
1.一种头孢拉宗钠的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、取1重量份的式I所示化合物，按g/mL，加入式I所示化合物10倍体积的二氯甲烷，冷却到0℃，滴加式I所示化合物0.1倍体积的草酰氯和0.0025倍体积的N,N-二甲基甲酰胺反应30-180min，脱溶至固体，再加入式I所示化合物2.5倍体积的二氯甲烷溶解后蒸出溶剂，反复3次，得到式II所示化合物；步骤2、取1重量份的式II所示化合物，按g/mL，加入式I所示化合物10倍体积的二氯甲烷，在氮气保护下降温至-50℃，加入式I所示化合物1.125倍重量的甲氧头孢霉素和式I所示化合物0.5倍重量的吡啶，反应8-24小时，反应完毕升温至0℃后依次用碳酸氢钠、盐酸和饱和食盐洗涤，收集有机相，加入0.125倍重量的无水硫酸钠干燥得到式III所示化合物粗品，然后按g/mL，加入式I所示化合物8.175倍体积的异丙醇回流至澄清，自然冷却后打浆16h，过滤收集固体，干燥控制水分1%，得到式III所示化合物；步骤3、取式III所示化合物，按g/mL，加入式III所示化合物10体积的苯甲醚，冰水冷却到0℃下，按g/mL，滴加式III所示化合物10体积的三氟乙酸，滴毕自然升至室温搅拌反应30min，在30℃减压旋除溶剂，残留物加入乙酸乙酯打浆4h，过滤收集沉淀，干燥，得头孢拉宗粗品，纯化得到头孢拉宗钠；所述纯化具体为取头孢拉宗粗品，按g/mL，加入头孢拉宗粗品12.8倍体积的丙酮，室温打浆16h，过滤，滤饼加甲醇溶解，活性炭脱色，过滤，滤液浓缩后加丙酮，室温打浆过夜，过滤，滤饼用正己烷洗两次，30℃真空干燥8-10h，控制水分1%，得到头孢拉宗；步骤4、取头孢拉宗用蒸馏水溶解，然后与碳酸氢钠反应，过滤，干燥即得；<img file="FDA0000365189540000021.GIF" wi="1868" he="559" /> |
