从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺

摘要

本发明是一种从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺，其特点是，它包含有：以CH3Cl和C7复合萃取剂，采用两级萃取、两级过滤清除盐酸(13)中的硅氧烷；采用并流蒸发、热CH3Cl汽提、降膜蒸发、真空闪蒸后回收99.5～99.9％(wt)的硅氧烷；真空闪蒸的HCl气体中CH3Cl和C7全部回收；30～32％(wt)的浓盐酸14吸收粗氯甲烷粗脱醚，再配以液体CH3Cl在-24℃致冷、干燥精脱醚。具有工艺先进，化学原料消耗低，既能回收硅氧烷，又能使粗氯甲烷得到精制，回收率高，避免管道和设备堵塞，成本低，污染少，利于环保等优点。

主权项

1.一种从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺，其特征是，它包含有：(a)二甲基二氯硅烷水解工序(400)的含硅氧烷0.3～0.5％(wt)的浓盐酸(13)与循环油相(19)，循环油相(19)即为CH₃Cl和C₇复合萃取剂在静态混合器(506)中强烈混合，互相切割产生细小的油珠，完成第一级萃取；(b)经第一级萃取后含有细油珠的盐酸由下向上通过捕获油珠萃取塔(511)经比表面积370～430m²/m³的板波纹填料层，完成第二级萃取，并且分离出90～99％油相，油相即是含有CH₃Cl和C₇复合萃取剂的硅氧烷；(c)经第二级萃取后的含有细油珠的盐酸进入酸油分离过滤罐(508)，当盐酸穿过酸油分离过滤罐(508)的一级过滤袋和二级过滤袋时，将细油珠粘附在岩棉纤维的周围，借助比重差浮移到顶部的油层，滤得不含细油珠的浓盐酸(14)，酸油分离过滤罐(508)的溢流循环油(18)经循环油泵(507)升压后油相在油酸分离罐(509)中分层，从油酸分离罐(509)底部抽出含盐酸的循环油相(19)至静态混合器(506)，用来萃取含硅氧烷0.3～0.5％(wt)的浓盐酸(13)中的硅氧烷；(d)由油酸分离罐(509)顶部的分层后油相(20)至中和泵(512)，在接触器(513)用稀NaOH溶液中和HCl，在中和罐(510)中分层，经过中和处理的碱中和后油相(22)至洗涤水泵(515)用脱盐水(35)洗涤，使碱中和后油相(22)达到中性，然后进入溶剂油蒸发器(517)的管内蒸发，蒸发水洗后的油相(23)至降膜蒸发器(518)的气液分离罐，气相向上逸出，底部液体经过分布器淋洒在丝网波纹填料上，液体内的C₇被通入的热氯甲烷气(34)气提使C₇从10％(wt)降到＜2％(wt)，含C₇＜2％(wt)的硅氧烷下降于降膜蒸发器(518)的管内壁向下流动，使含氯甲烷硅油(27)中的C₇＜0.5％(wt)、CH₃Cl＜1.5％(wt)进入真空受槽(520)内，在真空受槽(520)内热的含CH₃Cl的硅氧烷经过真空闪蒸后回收硅氧烷(28)，硅氧烷99.5～99.9％(wt)；(e)溶剂油蒸汽(24)进入在萃取剂冷凝器(519)内冷凝，其冷凝循环油(25)流往循环油泵(507)，在冷凝循环油(25)中含有5～20％(wt)的CH₃Cl，使得溶剂油蒸发器(517)和降膜蒸发器(518)蒸发的C₇的温度下降60～100℃，在萃取剂冷凝器(519)中不凝的含油氯甲烷气(26)连通到酸油分离过滤罐(508)的顶部，酸油分离过滤罐(508)的气相连通管(31)通往氯甲烷精制塔(113)，真空回收CH₃Cl气(29)经真空泵(521)升压，真空回收CH₃Cl气(29)和出石墨水冷器(102)的粗氯甲烷气(2)均送入氯甲烷精制塔(113)的下部，酸油分离过滤罐(508)中的浓盐酸(14)经过浓盐酸吸收泵(522)加压后送往氯甲烷精制塔(113)的下段填料上，30～32％(wt)的浓盐酸(14)吸收粗氯甲烷气(2)中的90～97％(wt)的CH₃OCH₃形成含氯化盐酸(32)，含氯化盐酸(32)再排往浓盐酸加压泵(502)，加压后的浓盐酸(14)在HCl解吸塔(503)中受热分解出CH₃OCH₃、HCl气体，并且有一部分CH₃OCH₃与HCl反应生成CH₃Cl和H₂O，故在HCl气体(15)中含HCl、CH₃OCH₃和CH₃Cl，HCl气体(15)与氯甲烷合成釜(101)内的甲醇蒸汽(1)反应生成CH₃Cl的同时，也使CH₃OCH₃与HCl反应生成CH₃Cl和H₂O，粗氯甲烷气(2)经过氯甲烷精制塔(113)下段填料被浓盐酸(14)洗涤后，CH₃OCH₃从3％(wt)降到＜0.2％(wt)，HCl从＜0.2％(wt)增加到1.6～2.6％(wt)，H₂O从3％(wt)降到＜0.5％(wt)，经过浓盐酸(14)洗涤后的气体进入上段填料经液体CH₃Cl淋洗，在常压下CH₃Cl汽化温度为-24℃，上升气与液体CH₃Cl直接接触，气相中一部分HCl冷凝成80～90％(wt)的盐酸，水蒸汽分压降到5～18ppm(wt)，气相HCl的含量0.5～1.5％(wt)，在上段填料空间内完成了精细脱醚，出上段填料时，CH₃OCH₃为80～100ppm(wt)，与此同时上段填料也将沸点比CH₃Cl高的C₇、硅氧烷精馏下来，C₇、硅氧烷为不溶于盐酸的油相，油相比重为0.7～0.8，浓盐酸比重为1.2，油相漂浮在氯甲烷精制塔(113)的液面上，通过油相溢流管(30)溢流到酸油分离过滤罐(508)中，浓盐酸雾滴被组式玻璃棉毡过滤捕集下来滴回填料层。