发明名称 多级错流与逆流联用回收蚀刻液中铜的方法
摘要 本发明涉及含铜废水的处理和回收技术,特别是一种多级错流与逆流联用回收蚀刻液中铜的方法。本发明包括萃取、水洗、反萃取、二次水洗步骤,最后一级萃余液的铜离子浓度可达到小于0.5g/L,电解铜产品纯度>99.95%,其提高了萃取—电解系统与萃取剂的利用率,解决萃取剂在循环过程中的流失问题与物料循环过程中的相互污染问题。
申请公布号 CN102912142B 申请公布日期 2013.12.04
申请号 CN201210439048.3 申请日期 2012.11.06
申请人 赣州聚环科技有限公司 发明人 张湘梅;陈鉴铨;周漫;武斌;彭鹏
分类号 C22B7/00(2006.01)I;C25C1/12(2006.01)I 主分类号 C22B7/00(2006.01)I
代理机构 赣州凌云专利事务所 36116 代理人 曾上
主权项 一种多级错流与逆流联用回收蚀刻液中铜的方法,其特征是:包括以下步骤:A、萃取,以Cu2+含量为120g/L~160g/L、pH值为8~9的碱性蚀刻液作为待萃取液与酮肟类有机铜萃取剂Lix‑84按照流量比为1:3混合进入第一级萃取装置中的混合器发生反应,反应过后的萃余液与富铜萃取剂的混合液从混合器所在的混合反应室溢流出来,进入第一级萃取装置的澄清室分层,经过第一级萃取装置萃取的萃余液作为第二级萃取装置的待萃取液与新加入的有机铜萃取剂Lix‑84按照流量比为1:1~1:2进入第二级萃取装置的混合器发生二级萃取反应,经第二级萃取装置的澄清室分层后的萃余液作为第三级萃取装置的待萃取液与新加入有机铜萃取剂Lix‑84按照流量比为1:1~1:2进入第三级萃取装置的混合器发生第三级萃取反应,经第三级萃取装置的澄清室分层后的萃余液铜离子浓度从120g/L~160g/L降低到30g/L~50g/L,经调药再生成为新的蚀刻液或进入下一级萃取,每一级萃取反应后的富铜萃取剂在澄清室中分层后溢流,混合进入下一水洗步骤进行洗涤除杂;B、水洗,对步骤A得到的富铜萃取剂在多级逆流水洗循环中洗涤除杂,富铜萃取剂的流动方向与洗水流动方向相反,并按照洗水与富铜萃取剂流量比1.2~1:1设置水洗参数,富铜萃取剂首先进入第一级水洗混合器经洗涤分层后逐级进入下一级水洗混合器洗涤,而新加入洗水从最后一级水洗混合器进入洗涤循环直至第一级水洗混合器,多级逆流水洗设定水洗级数为2~3级,经水洗后富铜萃取剂中的Cl‑离子浓度<1.5ppm;C、反萃取,对步骤B洗涤后的富铜萃取剂与硫酸浓度为180g/L~190g/L、硫酸铜浓度为100g/L~130g/L的硫酸与硫酸铜混合溶液按照流量比为1:1~1:1.2进入第一级反萃取装置中的混合器发生反萃取反应,反应过后的硫酸与硫酸铜混合溶液溢流进入萃取装置中的澄清室中分层,再回流到电解槽中,富铜萃取剂逐级进入反萃取装置的混合器并分别与从电解槽过来的新加入的硫酸与硫酸铜混合溶液作用,直至富铜萃取剂中吸附的铜离子被硫酸与硫酸铜混合溶液反萃完全,再生为新的有机铜萃取剂,每一级反萃取装置中富铜萃取剂与硫酸与硫酸铜混合溶液流量比均为1:1~1:1.2,反萃取级数不大于步骤A萃取级数;D、二次水洗,对步骤C再生后的有机铜萃取剂中可能夹杂SO42‑离子,因此需要对再生后的有机铜萃取剂进行二次水洗,洗水与再生后的有机铜萃取剂的流量比为1.2:1~1:1,水洗过程与步骤B水洗相同,采用多级逆流洗涤。
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