主权项 |
甲基膦酸二甲酯分子印迹聚合物微球的制备方法,包括以下步骤:步骤1,将甲基膦酸二甲酯、功能单体A和功能单体B溶于致孔剂中,超声脱气至少为5min,放于冰箱内静置8小时以上,得到模板分子‑单体复合物,其中:a、甲基膦酸二甲酯、功能单体A、功能单体B的摩尔比为1:4:0~1,b、致孔剂与反应物总体积比为1:5~15,c、功能单体A为甲基丙烯酸MAA、丙烯酸(AA)、三氟甲基丙烯酸(TFMAA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、4‑乙烯吡啶(4‑VP)、2‑乙烯基吡啶(2‑VP)、丙烯酰胺中的一种,d、功能单体B为一种金属卟啉,所述的金属卟啉有5‑(4‑甲基丙烯酰氧苯基)‑10,15,20‑三苯基钆卟啉、5‑(4‑甲基丙烯酰氧苯基)‑10,15,20‑三苯基锌卟啉、5‑(4‑甲基丙烯酰氧苯基)‑10,15,20‑三苯基钴卟啉、5‑(4‑甲基丙烯酰氧苯基)‑10,15,20‑三苯基锰卟啉、5‑(4‑甲基丙烯酰氧苯基)‑10,15,20‑三苯基铁卟啉、5‑(4‑甲基丙烯酰氧苯基)‑10,15,20‑三苯基铜卟啉、5‑(4‑甲基丙烯酰氧苯基)‑10,15,20‑三苯基镍卟啉;e、致孔剂为氯仿或二氯甲烷;步骤2,将交联剂加入到步骤1制备所得的模板分子‑单体复合物中,超声振荡,时间不少于30min,通入氮气至少15min,同时加入引发剂,密封,在用聚乙烯醇制成的悬浮液中热聚合,热聚合温度为60~75℃、时间为20 ~30h,其中:f、模板分子、交联剂、引发剂摩尔比为1:20:0.24 ~0.4,g、交联剂为目前分子印迹制备中常用的交联剂,包括乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)、二乙烯苯(DVB)或N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺,h、引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异戊腈或过氧化苯甲酰(BPO),i、聚乙烯醇液浓度为1.3% ~4%;步骤3,冷却至室温,有沉淀析出,离心,所得聚合物索氏提取至无印迹分子,索氏提取所用的有机溶剂为甲醇/醋酸 9/1(V/V),提取时间至少为24h;步骤4,用氯仿继续洗涤微球,除去残留甲醇和醋酸,放入温度为50 ~80℃的真空干燥,真空干燥至恒重,得到甲基膦酸二甲酯(DMMP)的分子印迹聚合物微球。 |