一种闭孔的介孔氧化硅及其制备方法

摘要

本发明公开了一种闭孔的介孔氧化硅及其制备方法。利用多氯硅烷对干燥的介孔氧化硅进行处理，制备表面含氯基团的介孔氧化硅，再将其与多面体倍半硅氧烷和多氯硅烷反应，得到粗产物，经洗涤、干燥后，在230～300℃的温度条件下煅烧，得到一种闭孔的介孔氧化硅，它由多面体倍半硅氧烷在介孔氧化硅的外表面及孔口形成包覆层，通过Si-O键或Si-N键相互连接。它不仅保留了介孔氧化硅的内部孔道，且通过多面体倍半硅氧烷结构将介孔氧化硅闭孔，获得更大的比表面积和更多的空隙，有利于降低材料介电常数和提高介孔氧化硅吸附性能，从而保证了介孔氧化硅最大程度发挥制备低介电常数材料的优势。

主权项

一种闭孔的介孔氧化硅的制备方法，所述闭孔的介孔氧化硅的结构为：由多面体倍半硅氧烷形成的包覆层包覆在介孔氧化硅的外表面及孔口；闭孔的介孔氧化硅之间通过多面体倍半硅氧烷表面的Si‑O键或Si‑N键相互连接，其特征在于包括如下步骤： （1）按重量计，将150～300份无水甲苯与5份干燥的介孔氧化硅混合，在30℃～60℃的温度条件下，缓慢滴加10.75～13.63份多氯硅烷，反应6～8小时；抽真空除去无水甲苯和未反应的多氯硅烷，得到白色粉末，经洗涤、干燥，得到一种表面含氯基团的介孔氧化硅；（2）按重量计，将0.3～0.6份表面含氯基团的介孔氧化硅与30～60份无水丙酮混合，形成溶液A；将0.3～0.6份多面体倍半硅氧烷与10～20份无水甲醇混合，形成溶液B；将溶液A与B混合，得到的混合物在30～60℃的温度条件下超声处理10～30min，形成溶液C；将2.7～5.4份多面体倍半硅氧烷与20～40份无水甲醇混合，形成溶液D；将溶液D加入到溶液C中，再缓慢滴加0.90～2.12份多氯硅烷，在30～60℃的温度条件下反应25～60min；抽真空除去无水甲苯和未反应的多氯硅烷，得到白色粉末材料，经洗涤、干燥，得到粗产物；（3）将粗产物在230～300℃的温度条件下煅烧1.5～5h，得到一种多面体倍半硅氧烷闭孔的介孔氧化硅。