一种N,N,N-三乙基金刚烷季铵碱的制备方法

摘要

本发明公开了一种N,N,N-三乙基金刚烷季铵碱的制备方法，（1）制备氢氧化钾的醇溶液；（2）将卤化金刚烷季铵盐、无水有机醇混合后加热至全部溶解后，加入氢氧化钾的醇溶液，然后滴加环己醇，继续反应；（3）滤出卤化钾，减压蒸馏回收溶剂，得到固体粗产品，用正己烷洗涤所述固体粗产品后，得到N,N,N-三乙基金刚烷季铵碱粗品；（4）将步骤（3）得到的N,N,N-三乙基金刚烷季铵碱粗品重结晶得到N,N,N-三乙基金刚烷季铵碱成品。本发明方法工艺简单、产品收率高、质量好；降低了生产成本，操作简便，适合规模化工业生产的需要；设备要求低，所用原料及试剂均为常见工业产品并可回收再利用，不会给环境造成污染。

主权项

一种N,N,N‑三乙基金刚烷季铵碱的制备方法，其特征在于是通过以下步骤实现的：  （1）按重量份数称取氢氧化钾1份，无水有机醇3‑5份搅拌混合均匀得到氢氧化钾的醇溶液；  （2）将卤化金刚烷季铵盐、无水有机醇混合后加热至卤化金刚烷季铵盐全部溶解后，缓慢加入步骤（1）所述的氢氧化钾的醇溶液，然后滴加环己醇，继续反应，投入的质量比为金刚烷季铵盐：无水有机醇：氢氧化钾的醇溶液：环己醇=1：（2‑3）：（1‑1.5）：（4‑6）；   （3）反应完全后将步骤（2）的反应液滤出卤化钾，减压蒸馏回收溶剂，得到固体粗产品，用正己烷洗涤所述固体粗产品后，得到N,N,N‑三乙基金刚烷季铵碱粗品；   （4）将步骤（3）得到的N,N,N‑三乙基金刚烷季铵碱粗品溶解于蒸馏水中加热至回流，冷却结晶得到N,N,N‑三乙基金刚烷季铵碱成品。