发明名称 一种适用于明虾的镀钯多壁碳纳米管嗅觉传感器
摘要 本发明涉及传感器技术领域,具体涉及一种适用于明虾的镀钯多壁碳纳米管嗅觉传感器。包括自上而下依次分布的传感器敏感膜层、第一电极和第二电极,第二电极由铝板经阳极氧化制备而成,第一电极为将贵金属在第二电极表面采用直流磁控溅射工艺制备而成,传感器敏感膜层由经过酸处理后的多壁碳纳米管在表面镀钯后然后在第一电极表面涂覆而成。该嗅觉传感器具有灵敏度高,响应时间短,测试温度低,结构简单的优点。
申请公布号 CN103424438A 申请公布日期 2013.12.04
申请号 CN201310398707.8 申请日期 2013.09.04
申请人 浙江工商大学 发明人 惠国华;周于人;杜桂苏;李曼;蔡七月;蔡艳芳;黄洁;周瑶;詹玉丽;邵拓;李晨迪;王敏敏
分类号 G01N27/02(2006.01)I;B82Y15/00(2011.01)I 主分类号 G01N27/02(2006.01)I
代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人 尉伟敏
主权项 一种适用于明虾的镀钯多壁碳纳米管嗅觉传感器,其特征在于,包括自上而下依次分布的传感器敏感膜层、第一电极和第二电极,第二电极由铝板经阳极氧化制备而成,第一电极为将贵金属在第二电极表面采用直流磁控溅射工艺制备而成,传感器敏感膜层由经过酸处理后的多壁碳纳米管在表面镀钯后然后在第一电极表面涂覆而成;第二电极由以下步骤制备而成:取厚度为1‑5mm的高纯铝板,首先将其在体积比为1‑2:1的丙酮和乙醇混合溶液中超声清洗15‑30min,接着在体积比为2‑4:1的乙醇和高氯酸混合溶液中抛光(Ra ≤0.01μm)5‑15min;然后,用去离子水洗净置入0.25‑0.35mol/L的草酸溶液中,在直流电压为25‑40V下阳极氧化0.5‑1h,在高纯铝板表面镀阳极氧化铝薄膜;接着置于温度为45‑50℃、摩尔浓度为0.25‑0.35mol/L、体积比为1‑3:1的磷酸和铬酸混合溶液中10‑30min,去除阳极氧化铝薄膜;然后在相同条件下二次阳极氧化20‑40min后,再次在高纯铝板表面镀一层厚度为3‑10μm的阳极氧化铝薄膜,取出后在温度为45‑50℃、质量百分比为3‑6%的磷酸溶液中扩孔10‑20min,得多孔阳极氧化铝模板,即为第二电极;第一电极为叉指电极,由以下步骤制备而成:采用纯度5N的金靶为靶材,控制本底真空为5.5‑7×10‑3Pa、启辉电压为0.26kV、电流为25mA、直流溅射过程的功率为8‑10W,最终控制第一电极的厚度为30‑50nm;传感器敏感膜层的制备包括如下步骤:1)分别取200mg的多壁碳纳米管,依次加入65‑70ml浓硝酸和175‑185ml浓硫酸,在35‑45℃下,超声连续处理7‑8h,然后使用离心机离心将多壁碳纳米管分离,再将酸化处理后的多壁碳纳米管用去离子水清洗至pH为6.8±0.2,过滤并在电烘箱中烘干,得酸化多壁碳纳米管;2)首先取35‑40mg的氯化钯粉末,用35‑40mL的去离子水溶解振荡均匀,配制成氯化钯溶液,然后取15mL氯化钯溶液,采用CHI660电化学分析仪的电流‑时间方法进行电镀处理,还原电压设为‑0.48V,工作电极接涂有酸化多壁碳纳米管的电极,参比电极接甘汞电极,对电极接铂电极,通过控制电镀时间使得电镀电荷量分别为13‑17 mC,然后将镀钯处理完毕的电极在600‑650℃下烘干30‑60min,得到镀钯多壁碳纳米管;3)以去离子水作为溶剂,将步骤2)得到的镀钯多壁碳纳米管配制成质量百分数为10‑20%的悬浊液,将该悬浊液均匀滴涂于第一电极上,然后在50‑80℃下经真空干燥,得传感器敏感膜层,并最终控制传感器敏感膜层的厚度为5‑10μm。
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