一种Li₄Ti₅O₁₂/Li₃V₂(PO₄)₃复合材料及其制备方法

摘要

本发明涉及锂离子电池材料技术领域，特别是涉及一种Li4Ti5O12/Li3V2(PO4)3复合材料及其制备方法；本发明将单斜Li3V2(PO4)3包覆在尖晶石型Li4Ti5O12上，单斜Li3V2(PO4)3不仅可以为Li4Ti5O12提供机械支撑，而且单斜Li3V2(PO4)3本身又是锂离子脱嵌良好的材料；本发明制备的材料不仅具有优异的倍率和循环性能，而且本发明具有安全、绿色环保的特性，可以用来制备具有优异电化学性能的材料。

主权项

1.一种Li₄Ti₅O₁₂/Li₃V₂(PO₄)₃复合材料的制备方法，其特征在于，该Li₄Ti₅O₁₂/Li₃V₂(PO₄)₃复合材料包括按质量份计算的如下物质： 尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂                98～99.5份 单斜Li₃V₂(PO₄)₃                  0.5～2份； 制备所述Li₄Ti₅O₁₂/Li₃V₂(PO₄)₃复合材料的方法，包括如下制备步骤： 步骤A、制备单斜Li₃V₂(PO₄)₃a、将钒源和草酸溶于去离子水，搅拌0.5～1.5h形成溶液Ⅰ，其中按照物质的量计算，n_V︰n_草酸=1︰1.5～2； b、先将锂源和磷酸根源加入溶液Ⅰ中，然后用去离子水调节溶液Ⅰ的体积，搅拌0.5～1.5h形成溶液Ⅱ，其中按照物质的量计算，所述调节溶液Ⅰ体积的去离子水为步骤a中所用去离子水的1～3.5倍；c、将络合剂在超声分散条件下溶于去离子水，得到溶液Ⅲ； d、于60～80℃水浴中，在剧烈搅拌的情况下，将溶液Ⅲ缓慢滴加到溶液Ⅱ中，得到溶液Ⅳ； e、将步骤d中所得溶液Ⅳ先于60～80℃水浴中反应3～5h，然后于70～90℃下将水分蒸发1～3h得到凝胶； f、所得凝胶于80～120℃的烘箱中干燥10～18h得到干凝胶； g、将所得干凝胶研磨8～15min，在N₂保护下350～450℃预烧3～5h，研磨20～25min﹑压片，700～850℃煅烧6～8h，得到单斜Li₃V₂(PO₄)₃； 步骤B、将钛源在磁力搅拌下溶于无水乙醇，得到溶液Ⅴ；其中，按照体积比计算，V_钛源：V_无水乙醇=1:4～10； 步骤C、将锂源﹑单斜Li₃V₂(PO₄)₃、去离子水和丙烯酸以超声分散的方式分散到无水乙醇中，得到混合物Ⅵ，其中按照物质的量计算，n_Ti:n_Li=1:0.8～0.88，n_Ti︰n_丙烯酸=1:0.5～2；步骤D、将步骤C中所得的混合物Ⅵ转移到反应器中，搅拌0.5～2h得到悬浮液Ⅶ； 步骤E、将溶液Ⅴ转移到滴液漏斗中，剧烈搅拌下将溶液Ⅴ缓慢滴加到悬浮液Ⅶ中，直至搅拌形成凝胶； 步骤F、将步骤E中所得凝胶置于100～120℃的烘箱中干燥12～20h，得到干凝胶； 步骤G、将干凝胶研磨8～15min后置于450～600℃的N₂气流中预烧5～8h，得到预烧物； 步骤H、将预烧物研磨10～20min、压片，置于750～850℃的N₂气流中煅烧12～20h，得到煅烧物； 步骤I、将煅烧物冷却至室温，研磨10～20min得到所述Li₄Ti₅O₁₂/Li₃V₂(PO₄)₃复合材料。