一种作为锂电池负极材料的介孔Si/C复合微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种作为锂电池负极材料的介孔Si/C复合微球的制备方法。在乙醇和水体系中，以氨水作为催化剂，间苯二酚和甲醛作为碳源，正硅酸乙酯为硅源，添加十六烷基三甲基溴化铵，在20～35℃反应24h得到含有SiO2的聚合物。该含有SiO2的聚合物于100℃水热处理24h，干燥后，在氮气气氛中以0.5～10℃·min-1的升温速率从室温升到750～1000℃炭化，得到SiO2/C复合微球。将SiO2/C复合微球与金属镁混合均匀后，在氩气保护中于600～700℃还原5～10h，制得介孔Si/C复合微球。本发明方法具有制备工艺简单，将制得的介孔Si/C复合微球作为锂离子电池负极材料，经测试分析表明，具有较高的容量和较好的循环使用寿命，循环稳定性能好等优点。

主权项

一种作为锂电池负极材料的介孔Si/C复合微球的制备方法，其特征在于：第一步，先量取间苯二酚：水：乙醇：氨水=1：120～150：30～50：1～2质量比，混合均匀；然后加入正硅酸乙酯，反应30～60min；再加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌30min；最后加入甲醛溶液，并在20～35℃继续反应24h，得到含有SiO2的聚合物；上述正硅酸乙酯的加入量是间苯二酚质量的2～5倍；上述十六烷基三甲基溴化铵的加入量是正硅酸乙酯物质的量的1/3～1/2倍；上述甲醛溶液为质量分数为37%的甲醛溶液，甲醛溶液的加入量是间苯二酚质量的2～5倍；上述氨水为质量分数为30%的氨水；第二步，将第一步得到的含有SiO2的聚合物于100℃水热处理24h，干燥后置于管式炉中，在氮气气氛中以0.5～10℃·min‑1的升温速率从室温升到750～1000℃炭化，得到SiO2/C复合微球；第三步，将SiO2/C复合微球和金属镁混合，金属镁的加入量是第一步得到含有SiO2聚合物中SiO2物质的量的2.5倍，在通氩气的管式炉中于600～700℃还原反应5～10h，使SiO2充分还原为Si，温度降至室温后依次用1mol·L‑1HCl溶液和去离子水洗涤除去氧化镁，然后60～100℃干燥2～8h得到介孔Si/C复合微球；以上原料均为市售工业级产品。