聚酯树脂增韧改性用丙烯酸酯聚合物乳胶粒子的制备方法

摘要

本发明为一种聚酯树脂增韧改性用丙烯酸酯聚合物乳胶粒子的制备方法，该方法包括以下步骤：（a）种子预乳液的制备；（b）核层单体预乳化液的制备；(c)壳层单体预乳化液的制备；(d)丙烯酸酯乳液的制备。本发明采用功能单体丙烯酸(AA)为功能层的乳胶粒子增韧剂(PBMAA)，与此同时考察了不同核壳质量比和种子阶段乳化剂用量对冲击强度的影响。本发明采用氧化还原的方法通过种子半连续乳液聚合方法合成具有核壳结构的乳胶粒子，在乳胶粒子表面共聚上功能单体丙烯酸，从而使其作为改性剂与PBT进行熔融共混达到更好的相容性，使得缺口冲击强度明显提高，共混后的PBT的缺口冲击强度最高提高了约58.5%。

主权项

1.一种聚酯树脂增韧改性用丙烯酸酯共聚物乳胶粒子的制备方法，其特征为包括以下步骤：a．种子预乳液的制备物料组成及配比为：首先，把反应器用氮气排空20min,然后向反应器中加入上述规定质量的乳化剂、氧化剂和去离子水，并在氮气保护下混合搅拌20min；再向其中加入上述规定质量的丙烯酸酯类单体，并混合搅拌10min，即获得种子预乳液，备用；b．核层单体预乳化液的制备物料组成及配比为：将上述成份均加至容器中，在电磁搅拌器上搅拌20～30min使其充分混合，即获得核层单体预乳化液，备用；c．壳层单体预乳化液的制备壳层物料I组成及配比为：成份                        质量份数乳化剂                        0.13甲基丙烯酸甲酯                       10～50将上述成份均加至另一容器中，在电磁搅拌器上搅拌20～30min使其充分混合，即获得壳层单体预乳化液I，备用；壳层物料II组成及配比为：将上述成份均加至第三个容器中，在电磁搅拌器上搅拌20～30min使其充分混合，即获得壳层单体预乳化液II，备用；d．丙烯酸酯乳液的制备聚合反应在氮气保护下的反应器中进行，温度控制在63℃±1℃，搅拌速率控制在150～250转/分钟；先向步骤a中所得的种子预乳液中通入氮气，50℃水浴下搅拌分散10min，加入第一次还原剂水溶液，其中质量配比种子预乳液:第一次还原剂水溶液＝150.37～150.87:5，调节温度到63℃±1℃，进入反应，反应30min后向烧瓶中补加同样质量份数的第二次还原剂水溶液，继续反应30min后即得种子乳液；然后向得到的种子乳液中同时匀速滴加步骤b中制得的核层单体预乳化液和第三次还原剂水溶液，进行核层增长，加入量为质量配比种子预乳液:核层单体预乳化液:第三次还原剂水溶液＝150.37～150.87:112.89～153.49: 27.5～37.5；核层单体预乳化液滴加完毕后，向乳液中同时匀速滴加步骤c制得的壳层单体预乳化液I及第四次还原剂水溶液，加入量为质量配比是种子预乳液:壳层单体预乳化液I:第四次还原剂水溶液＝150.37～150.87:10.13～50.13:2.5～12.5，进行壳层增长，至此，滴加核层单体预乳化液、壳层单体预乳化液I共用时60min；最后同时匀速滴加步骤c制得的壳层单体预乳化液II和第五次还原剂水溶液，加入量为质量配比种子预乳液:壳层单体预乳化液II:第五次还原剂水溶液＝150.37～150.87:31.99～34.02:10，继续进行壳层增长，此步需要滴定15min，之后，再保温1小时，降至40℃出料，即得具有核壳结构的聚(丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸甲酯-co-丙烯酸)，即PBMAA乳胶粒子；e．最后将制得的核壳聚合物放入冰柜冷冻12小时进行破乳，洗涤、干燥后得到粉末状颗粒；f．取上步得到的共聚物粉末，再加入其5倍质量的PBT树脂，在170℃-245℃的料筒温度下在双螺杆挤出机上共混挤出，螺杆转速一定，切粒、干燥后，在注塑机上注塑成型；上述步骤a、b、c中所用乳化剂为十二烷基联苯醚磺酸钠；上述步骤b中所用交联剂为甲基丙烯酸烯丙酯和1,4-丁二醇二丙烯酸酯的混合物，质量比为1:4；上述步骤a、b中所用的丙烯酸酯类单体为丙烯酸正丁酯；上述步骤a中所用的氧化剂为过硫酸钾，步骤d中所用还原剂是亚硫酸氢钠水溶液，其中亚硫酸氢钠与去离子水的质量比是0.156:60。