一种制备高纯中间相沥青的方法及制得的高纯中间相沥青

摘要

本发明涉及一种制备高纯中间相沥青的方法及制得的高纯中间相沥青方法。其技术方案是：采用精萘为原料，以无水三氧化铝为催化剂，在100~220oC油浴下以200~600r/min的搅拌速率反应5~20h；再除去催化剂即得萘沥青；然后将萘沥青在350~480oC下以400~1000r/min的搅拌速率聚合3~24h，制得高纯中间相沥青。本发明制备工艺简单，生产成本较低，易于设计和控制中间相形成过程及其组成结构；所制备的中间相沥青纯度高（灰分仅为50~150ppm）、软化点低（260~280oC）、中间相含量高（100vol%）、具有广域流线型光学各向异性结构、熔融后流变性能优异、可纺性好，特别适宜用作高性能沥青基炭纤维等新型炭材料的优质原料。

主权项

一种制备高纯中间相沥青的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：首先，采用精萘为原料，以无水三氧化铝为催化剂，在100～220℃油浴下以200～600r/min的搅拌速率进行第一步反应5～20h后，用体积浓度为0.2%稀盐酸洗涤2～10次除去催化剂，即得萘沥青，其中，所述的催化剂用量为原料的4～20wt%；然后，将萘沥青在350～480℃下以400～1000r/min的搅拌速率聚合反应3～24h，制得高纯中间相沥青，其中，所述的高纯中间相沥青具有如下技术指标：采用GB/T2295‑2008测得的灰分含量：50～150ppm；采用热台偏光显微镜测定的软化点：260～280℃；采用Carl Zeiss AX10型正交偏光显微镜测得的中间相含量：100vol%，具有广域流线型光学各向异性结构，等色单元区长宽比大于60；采用Vario EL III型元素分析仪测定的H/C：0.56～0.62mol；按GB8727‑2008测得的结焦值：88～92wt%，按GB2293‑2008测得的喹啉不溶物含量：40～45wt%，按GB2292‑1997测得的甲苯不溶物含量：66～70wt%。