交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂的制备方法，包括以下步骤：1)以壳聚糖为材料，液体石蜡作为有机分散介质，先用甲醛对壳聚糖C2上的氨基进行保护后，再以环氧氯丙烷作为交联剂，通过反相悬浮交联法制备得交联壳聚糖微球；2)以交联壳聚糖微球为母体，2-氯甲基苯并咪唑为配体，对交联壳聚糖微球进行化学接枝，得交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂。采用该方法制备而得的交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂对Hg2+离子有较高的选择性吸附，吸附速度快，易完全脱附，可重复使用。

主权项

对汞离子具有吸附选择性的交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：1）、以壳聚糖为材料，液体石蜡作为有机分散介质，先用甲醛对壳聚糖C2上的氨基进行保护后，再以环氧氯丙烷作为交联剂，通过反相悬浮交联法制备得交联壳聚糖微球；包括以下步骤：①、室温下，在0.5g粉末状的壳聚糖中加入质量浓度为3～5%的乙酸溶液12～13ml，待壳聚糖充分溶解后，再加入液体状的石蜡50～62.5ml，搅拌5～15分钟；②、将步骤①的所得物升温至53～57℃，继续搅拌5～15分钟后滴加乳化剂span‑800.08～0.12ml，搅拌状态下保温乳化5～15分钟；③、将步骤②的所得物升温至58～62℃，加入1.3～1.7ml的甲醛搅拌反应1～2小时；所得物呈透明状；④、在步骤③的透明状所得物中滴加质量分数为4～6%的NaOH溶液，当透明状所得物变成白色时，停止滴加质量分数为4～6%的NaOH溶液；然后升温至68～72℃，滴加环氧氯丙烷1.3～1.7ml，搅拌状态下保温反应4～6小时；⑤、将步骤④反应所得的产物过滤后水洗，直至洗涤液的pH值达到中性；⑥、将步骤⑤的所得物干燥至恒重，得交联壳聚糖微球；2）、以所述交联壳聚糖微球为母体，2‑氯甲基苯并咪唑为配体，对交联壳聚糖微球进行化学接枝，得交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂；包括以下步骤：①、将所述交联壳聚糖微球先浸泡在浓度为0.9～1.1mol/L的盐酸溶液中1～3小时，取出后于60～80℃加热处理8～10小时；②、将步骤①的所得物依次进行碱洗、水洗、酸洗和水洗后，干燥至恒重，得到去保护的交联壳聚糖微球；③、将20mg的去保护的交联壳聚糖微球放入15～25ml的反应溶剂中，浸泡10～15小时；④、在步骤③的所得物中加入作为配体的2‑氯甲基苯并咪唑90～110mg、作为催化剂的质量分数为4～6%的NaOH溶液4.5～5.5ml，在氮气保护下于90～110℃搅拌反应10～14小时；得改性后的交联壳聚糖微球；⑤、将改性后的交联壳聚糖微球用反应溶剂浸泡洗涤至洗涤液为无色，用丙酮、乙醚、无水乙醇依次洗涤，然后用蒸馏水洗涤，接着依次进行碱洗、水洗、酸洗和水洗，干燥至 恒重，得交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂。