发明名称 4’-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-2,2’:6’,2"-三联吡啶及其制备方法
摘要 本发明公开了一种三联吡啶的合成方法,涉及一种以2-乙酰基吡啶和香兰素为主要原料的三联吡啶及其制备方法。以2-乙酰基吡啶、香兰素等为初始原料,通过一系列的反应得到4’-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-2,2’:6’,2”-三联吡啶。该方法相对已有技术,具有反应条件温和,操作安全简便,产物易分离提纯,产率较高等特点。
申请公布号 CN103408485A 申请公布日期 2013.11.27
申请号 CN201310272902.6 申请日期 2013.07.02
申请人 天津工业大学 发明人 王凤勤;崔亚茹;董才富;曾娅
分类号 C07D213/30(2006.01)I 主分类号 C07D213/30(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种制备4′-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-2,2′:6′,2″-三联吡啶的方法,该方法以2-乙酰基吡啶和香兰素为主要原料,通过如下步骤合成4′-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-2,2′:6′,2″-三联吡啶,如以下化学反应式: <img file="DEST_PATH_FSB0000115109820000011.GIF" wi="1655" he="559" /><img file="DEST_PATH_FSB0000115109820000012.GIF" wi="991" he="621" />其特征在于通过以下反应步骤实现: (1)将2-乙酰基吡啶溶解在无水乙醇中; (2)将配制好的NaOH溶液加入上述的乙醇溶液中,室温搅拌反应; (3)将香兰素加入上述溶液中,室温搅拌反应约30min; (4)加入氨水,控温50℃,反应过夜; (5)冷却至室温,将所得溶液置于冰箱中24h,自然挥发结晶,可得黄褐色晶体,过滤、水洗,将所得固体溶于水,用稀醋酸酸化,得淡黄色固体。 
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