发明名称 |
一种天然活性产物L-菊苣酸的合成工艺 |
摘要 |
一种天然活性产物L-菊苣酸的合成工艺。本发明是从咖啡酸甲酯或者咖啡酸乙酯为起始原料制备L-菊苣酸,在不锈钢反应釜中,加入反应原料咖啡酸甲酯或者咖啡酸乙酯和L-酒石酸,室温下再加溶剂溶解,控温在室温缓慢加入碱性催化剂,搅拌并缓慢升温至回流反应。反应完成后,降温,稀盐酸调pH值,加水萃取二次,有机相以干燥剂干燥过夜。减压浓缩出有机相,无水乙醇结晶。抽虑,双锥干燥,得到合格产品。该方法工艺简洁、操作简单,适用于工业化大生产。 |
申请公布号 |
CN103408423A |
申请公布日期 |
2013.11.27 |
申请号 |
CN201310298973.3 |
申请日期 |
2013.07.17 |
申请人 |
张家港威胜生物医药有限公司 |
发明人 |
彭学东;张梅;赵金召;闫勇义 |
分类号 |
C07C69/732(2006.01)I;C07C67/03(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/732(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种从咖啡酸甲酯或者咖啡酸乙酯为起始原料制备L‑菊苣酸的方法,其包括在不锈钢反应釜中,加入反应原料咖啡酸甲酯或者咖啡酸乙酯和L‑酒石酸,室温下再加溶剂溶解,控温在室温缓慢加入碱性催化剂,搅拌并缓慢升温至回流反应,至薄层层析监控原料咖啡酸甲酯或者咖啡酸乙酯完全反应;反应完成后,夹套通入冰盐水降温,搅拌,加稀盐酸调pH值,然后加水萃取二次,有机相以干燥剂干燥过夜。将有机相转入带浓缩器结晶罐,减压浓缩至干,再加入无水乙醇加热溶解,再减压浓缩出部分乙醇,并搅拌、降温结晶。结晶完成,减压抽虑,双锥干燥,得到合格产品。 |
地址 |
215634 江苏省张家港市保税区广东路7号D栋(威胜) |