主权项 |
1.一种发白光的荧光粉的制取方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕、N-N′亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、过硫酸铵、去离子水,其组合配比是:以克、毫升为计量单位<img file="FDA0000365308790000011.GIF" wi="1700" he="988" />制取方法如下:(1)精选化学物质材料对制备所需要的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制:<img file="FDA0000365308790000012.GIF" wi="1398" he="986" />(2)原料混合将硝酸锶1.4710g±0.001g、硝酸铈1.5389g±0.001g、硝酸镝0.0092g±0.001g、硝酸铕0.0124g±0.001g、N-N′亚甲基双丙烯酰胺0.4290g±0.001g、丙烯酰胺3.000g±0.001g、去离子水40ml加入烧杯中,用电热套进行加热、用搅拌器搅拌,时间10min,使其混合均匀,成:七元混合溶液;(3)液相凝胶将盛有七元混合溶液的烧杯置于电热套上进行加热,在80℃±2℃下恒温、保温、搅拌30min±2min,然后加入助溶剂过硫酸铵0.020g±0.001g,将温度调至85℃±2℃,继续反应搅拌30min后,会有白色凝胶出现;在加热、搅拌、凝胶过程中,将发生化学反应,反应式如下:<img file="FDA0000365308790000021.GIF" wi="2054" he="247" />式中,Sr<sub>2</sub>CeO<sub>4</sub>·Eu·Dy为掺入Eu<sup>3+</sup>,Dy<sup>3+</sup>后形成的化合物CO<sub>2</sub>为二氧化碳气体N<sub>2</sub>为氮气NH<sub>3</sub>为氨气SO<sub>2</sub>为二氧化硫气体H<sub>2</sub>O为水蒸气冷却,凝胶后关闭加热套,停止搅拌,使其随烧杯自然冷却至25℃;(4)真空干燥将盛有凝胶的烧杯放入真空干燥箱中,真空度为0.05MPa,干燥温度为110℃±1℃,干燥时间1440min±5min,凝胶干燥后成:胶性块状产物;(5)高温煅烧荧光粉的高温煅烧是在管式高温炉中进行的;①将胶性块状产物置于石英产物舟中;②将石英产物舟置于管式高温炉中部高温区;③封堵管式高温炉两端,高温炉加热器进行加热升温,由25℃升温至900℃±2℃,升温速度5℃/min,在此温度恒温保温60min±2min,然后继续升温至1100℃±2℃,在此温度恒温保温240min±2min,恒温、保温、煅烧时间共为300min±3min;④冷却,关闭高温炉加热器,产物随炉自然冷却至25℃,冷却后,成:产物粉末;(6)研磨、过筛①将煅烧、冷却后的产物粉末置于玛瑙研钵中,用玛瑙研棒进行研磨,然后用650目筛网过筛,研磨、过筛反复进行;②研磨、过筛后,制得终产物白色荧光粉粉末,粉末颗粒粒径≤20um;(7)检测、分析、表征对制备的白色荧光粉粉末进行形貌、色泽、结构、成分及发光性能的检测、分析与表征;用Bruker D8X射线衍射仪进行产物结构分析;用Philips XL-30扫描电子显微镜进行产物形貌分析;用Cary-500型紫外可见吸收光谱仪、Cary-E型荧光光谱仪进行发光性能分析;(8)储存对制备的白色荧光粉粉末,置于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光储存于干燥、阴凉、洁净环境,要防水、防火、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃±2℃,相对湿度≤10%。 |