发明名称 | 一种3-氰基吡啶氮氧化物的制备方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种3-氰基吡啶氮氧化物的制备方法,其特征在于由下述步骤组成:将500kg3-氰基吡啶融化后加入到搪瓷反应釜中,再往反应釜中加入10kg浓硫酸和8kg氧化钼,搅拌,缓慢升温至65℃,开始滴加双氧水,控制滴加速度约为200kg/h,滴加毕,继续在65—68℃下保温反应7—8小时,取样,用气相色谱检测,当3-氰基吡啶含量≤1.0%时,结束保温;将反应液用碳酸钾调至pH为9.5—10.5,结晶,降温至5℃以下,离心,取结晶于80—90℃下干燥,即得3-氰基吡啶氮氧化物;要求其水份≤1.0%。本发明与现有技术相比,生产成本大大降低,从而提高了企业的经济效益和市场竞争力。 | ||
申请公布号 | CN103408489A | 申请公布日期 | 2013.11.27 |
申请号 | CN201310382415.5 | 申请日期 | 2013.08.29 |
申请人 | 武穴市永宁医药化工有限公司 | 发明人 | 张群;刘亚金 |
分类号 | C07D213/89(2006.01)I | 主分类号 | C07D213/89(2006.01)I |
代理机构 | 黄石市三益专利商标事务所 42109 | 代理人 | 瞿晖 |
主权项 | 一种3‑氰基吡啶氮氧化物的制备方法,其特征在于由下述步骤组成:将500kg 3‑氰基吡啶融化后,加入到搪瓷反应釜中再往反应釜中加入10kg浓硫酸和8kg氧化钼,搅拌,缓慢升温至65℃,开始滴加双氧水,控制滴加速度为200kg/h,滴加毕,继续在65—68℃下保温反应7—8小时,取样,用气相色谱检测,当3‑氰基吡啶含量≤1.0%时,结束保温;将反应液用碳酸钾调至pH为9.5—10.5,结晶,降温至5℃以下,离心,取结晶于80—90℃下干燥,即得3‑氰基吡啶氮氧化物;要求其水份≤1.0%。 | ||
地址 | 435400 湖北省黄冈市武穴江堤东路 |