一种制备盐酸青藤碱的方法

摘要

本发明提供一种盐酸青藤碱的制备方法。包括制备盐酸青藤碱粗品及精制工艺。本发明制备方法为：取青风藤粗粉加HCL润湿、渗漉，渗漉液经过萃取、结晶得盐酸青藤碱粗品；取盐酸青藤碱粗品，加乙醇或纯化水加热回流至溶解、加入活性炭，滤过、冷却、析晶、过滤，乙醇清洗滤饼至滤液无色，得盐酸青藤碱。本发明操作简单，提取过程不用加热，均为冷处理；收率高，母液处理简单；安全可靠，污染低，仅采用了无机的酸碱及少量二级毒性溶剂，对环境保护起到积极的作用。

主权项

一种盐酸青藤碱的制备方法，其特征在于该方法为：A、制备盐酸青藤碱粗品（1）提取：青风藤粗粉100～1000重量份，用60～1000体积份的0.1～1mol/L HCl润湿0.5～8小时，装渗漉筒，再加入0.1～1mol/L HCl使液面盖住药粉2cm，浸渍6～48小时后，按2～6ml/min的速度开始渗漉，6～24小时后停止渗漉，得渗漉液，备用；所述重量份与体积份的关系为g/ml的关系；（2）萃取：将上述渗漉液加入石灰乳调pH至10.5～12.0，滤过，滤液加盐酸调pH至7.0～9.5，用氯仿萃取2～5次；合并氯仿层用水洗至中性，加3%～6%重量倍的无水Na2SO4脱水，减压浓缩回收氯仿；（3）结晶：浓缩液滴入6mol/L HCl调pH至2～4，搅拌至上浮固体物分散，冷藏，抽滤，弃去滤液，60℃～70℃烘干滤饼，得黄色盐酸青藤碱粗品；B、盐酸青藤碱精制工艺取盐酸青藤碱粗品5～10重量份，用30～120体积份的10～95%乙醇或纯化水加热回流至完全溶解，加入4%重量倍的活性炭，保温回流10～30分钟，趁热滤过，滤液浓缩，冷却、析晶，过滤，用95%的乙醇清洗滤饼至滤液无色，得盐酸青藤碱；所述重量份与体积份的关系为g/ml的关系。