一种大孔径、大窗口、三维连通的有序介孔材料及其制备方法

摘要

本发明属于先进纳米复合材料技术领域，具体为一种大孔径、大窗口、三维连通的有序介孔材料及其制备方法。本方法首先将大分子嵌段共聚物模板剂（如PEO-b-PMMA）溶解到大量的四氢呋喃中，然后加入一定量的酸溶液（如盐酸）和二氧化硅的前驱物（如正硅酸乙酯），将混合均匀后的溶液置于通风橱里面挥发，一定时间后得到具有有序结构的二氧化硅/模板剂的复合物，通过在空气下煅烧除掉模板剂就可以得到具有大孔径、大窗口、三维连通的有序介孔材料。该材料具有大孔径（10-50nm）、大窗口（4-12nm），面心立方结构，具有晶体的形貌。该方法合成条件温和，有利于大规模生产。

主权项

一种大孔径、大窗口、三维连通的有序介孔材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将含有具有聚氧乙烯强亲水嵌段和聚丙烯酸酯类弱亲水嵌段的嵌段共聚物的表面活性剂作为模板剂溶解于良溶剂中，然后加入不良溶剂和酸，得到澄清透明的溶液；然后加入有机物种，搅拌均匀；（2）将上述步骤中的澄清溶液在常压下让良溶剂挥发，温度在10‑60℃之间；（3）随着良溶剂的挥发，溶液由无色透明过渡到淡蓝色，进一步出现白色，最后出现大量的白色沉淀；离心或者过滤分离出沉淀，用蒸馏水洗涤2‑3次；该白色沉淀用下述三种方法之一处理：直接在40‑100℃烘干；直接在80‑150 ℃水热处理 5‑72 h, 然后离心收集产物，烘干；烘干，然后再水热处理，收集水热后产物，烘干；（4）将上一步得到的白色固体在马弗炉中煅烧，温度在500‑800℃之间； 其中，所使用的有机物种为酯类，包括正硅酸乙酯，正硅酸甲酯，甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、联苯基桥连的有机硅酯，钛酸正丁酯，锆酸正丁酯；所用的良溶剂为四氢呋喃，不良溶剂为水；所使用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸或硼酸；其中，通过调节聚丙烯酸酯类弱亲水嵌段分子量的大小来调节介孔材料的孔径大小，孔径大小为10‑50 nm；通过水热处理温度调节介孔材料的窗口大小，窗口大小为4‑12 nm。