2-羟基-3-丁烯-1-胺的分离纯化方法

摘要

本发明公开一种2-羟基-3-丁烯-1-胺的分离纯化方法，即将由三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-腈与LiAlH4和NaOH溶液反应，得到的2-羟基-3-丁烯-1-胺粗产物中加入稀盐酸和乙醚，室温下充分搅拌后静止分层，在所得的水相中加入NaOH水溶液和乙醚，然后静止分层，收集上层有机相用无水Na2SO4干燥、过滤后旋转蒸发即得2-羟基-3-丁烯-1-胺。本发明的2-羟基-3-丁烯-1-胺分离纯化方法即通过简单的酸碱中和反应和分液操作，即不需经高温、减压蒸馏等即能得到高收率、高纯度的2-羟基-3-丁烯-1-胺，其收率可达65-70%，纯度可达95%，并且批次生产的规模可几十毫克-几百克。

主权项

一种2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺分离纯化方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、将2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺粗产物中加入稀盐酸和乙醚，室温下控制搅拌转速为500‑1500r/min充分搅拌2‑10min后，静置2‑10min，将上层有机相移出；上述2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺粗产物、稀盐酸和乙醚的量，按摩尔比计算，即2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺粗产物：稀盐酸：乙醚为1mol:5‑10mol:100‑1000mL；（2）、在步骤（1）所得的下层水相中加入质量百分比浓度为15%的NaOH水溶液和乙醚，然后静止分层，收集上层有机相用无水Na2SO4干燥、过滤后旋转蒸发除去乙醚，即得2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺。