一种离子对色谱试剂正十一烷基磺酸钠的制备方法

摘要

本发明涉及一种离子对色谱试剂正十一烷基磺酸钠的制备方法，其方法为：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、1-溴十一烷、四丙基溴化铵，磺化16～24小时，再通过减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为粗品，再将该粗品用无水乙醇重结晶，过滤两次提纯后得到纯品，最后干燥2～4小时后得到成品。本制备方法在进行亚硫酸钠与1-溴十一烷的磺化反应过程中，采用四丙基溴化铵作为催化剂，增强了1-溴十一烷的活性，使磺化反应能够顺利进行，同时减少了副产物的生成，并显著缩短了反应时间。

主权项

一种离子对色谱试剂正十一烷基磺酸钠的制备方法，其特征在于：其步骤如下：⑴磺化：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、1‑溴十一烷、四丙基溴化铵，加热回流16～24小时，至反应液澄清不分层后，停止反应；⑵纯化：减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为正十一烷基磺酸钠粗品，再将正十一烷基磺酸钠粗品用无水乙醇重结晶，过滤后得到正十一烷基磺酸钠纯品；⑶干燥：把纯化所得到的正十一烷基磺酸钠纯品置于真空干燥箱内，于80℃真空干燥2～4小时，即得离子对色谱试剂正十一烷基磺酸钠。