发明名称 1-氯甲酰基-2-乙氧基萘结晶的制备方法
摘要 1-氯甲酰基-2-乙氧基萘结晶的制备方法,是在无催化剂作用下,向2-乙氧基-1-萘甲酸的有机溶液中直接滴加氯化亚砜,升温至回流温度反应制备出酰氯液;向酰氯液中加入正己烷、石油醚或硅醚中的一种作为萃取剂,使析出1-氯甲酰基-2-乙氧基萘固体结晶。本发明生产过程简单,对环境污染小,反应副产物少,质量稳定,1-氯甲酰基-2-乙氧基萘结晶的纯度高,适合工业化生产。
申请公布号 CN102249902B 申请公布日期 2013.11.27
申请号 CN201110138525.8 申请日期 2011.05.26
申请人 朗致集团博康药业有限公司 发明人 刘秀兰;李忠华;陆晨阳;袁小华;杨爱珍
分类号 C07C65/24(2006.01)I;C07C51/60(2006.01)I;C07C51/64(2006.01)I 主分类号 C07C65/24(2006.01)I
代理机构 太原华弈知识产权代理事务所 14108 代理人 李毅
主权项 1‑氯甲酰基‑2‑乙氧基萘结晶的制备方法,其步骤为:1)在无催化剂作用下,按照2‑乙氧基‑1‑萘甲酸︰氯化亚砜=1︰1.0~1.2的摩尔比,向2‑乙氧基‑1‑萘甲酸的有机溶液中直接滴加氯化亚砜,升温至回流温度回流反应1.5~3h,制备出酰氯液;2)在20~35℃温度下,向步骤1)的酰氯液中加入正己烷、石油醚或硅醚中的一种作为萃取剂,析出晶体,降温至10~20℃保温0.5~1h,得到1‑氯甲酰基‑2‑乙氧基萘固体结晶。
地址 030021 山西省太原市晋源区化工路1号