发明名称 |
1-氯甲酰基-2-乙氧基萘结晶的制备方法 |
摘要 |
1-氯甲酰基-2-乙氧基萘结晶的制备方法,是在无催化剂作用下,向2-乙氧基-1-萘甲酸的有机溶液中直接滴加氯化亚砜,升温至回流温度反应制备出酰氯液;向酰氯液中加入正己烷、石油醚或硅醚中的一种作为萃取剂,使析出1-氯甲酰基-2-乙氧基萘固体结晶。本发明生产过程简单,对环境污染小,反应副产物少,质量稳定,1-氯甲酰基-2-乙氧基萘结晶的纯度高,适合工业化生产。 |
申请公布号 |
CN102249902B |
申请公布日期 |
2013.11.27 |
申请号 |
CN201110138525.8 |
申请日期 |
2011.05.26 |
申请人 |
朗致集团博康药业有限公司 |
发明人 |
刘秀兰;李忠华;陆晨阳;袁小华;杨爱珍 |
分类号 |
C07C65/24(2006.01)I;C07C51/60(2006.01)I;C07C51/64(2006.01)I |
主分类号 |
C07C65/24(2006.01)I |
代理机构 |
太原华弈知识产权代理事务所 14108 |
代理人 |
李毅 |
主权项 |
1‑氯甲酰基‑2‑乙氧基萘结晶的制备方法,其步骤为:1)在无催化剂作用下,按照2‑乙氧基‑1‑萘甲酸︰氯化亚砜=1︰1.0~1.2的摩尔比,向2‑乙氧基‑1‑萘甲酸的有机溶液中直接滴加氯化亚砜,升温至回流温度回流反应1.5~3h,制备出酰氯液;2)在20~35℃温度下,向步骤1)的酰氯液中加入正己烷、石油醚或硅醚中的一种作为萃取剂,析出晶体,降温至10~20℃保温0.5~1h,得到1‑氯甲酰基‑2‑乙氧基萘固体结晶。 |
地址 |
030021 山西省太原市晋源区化工路1号 |