二叔丁基二氯硅烷合成方法

摘要

本发明公开了二叔丁基二氯硅烷合成方法，该反应化学反应式为。本发明克服了现有技术的不足，在格式取代和催化氯化的基础上进行了较大改动，降低了生产风险，减小能耗、更换毒性较小的溶剂，同时提高氯化利用率降低成本。

主权项

1.二叔丁基二氯硅烷合成方法，其特征在于：所述的该反应化学反应式为；第一步，在氮气保护下，将2.1当量的镁屑及四氢呋喃加入反应釜中，所述的四氢呋喃格式试剂浓度在3～5摩尔每升，滴加少量的氯代叔丁烷引发反应，上述反应引发后，控制反应釜内温度在50℃以下滴加共计1当量的氯代叔丁烷，滴加结束后，50-52℃保温反应2h；第二步，另在一干燥的反应釜内加入一定量四氢呋喃及1.0当量的三氯氢硅烷配成溶液，冰盐水降至釜内温度-5℃，滴加上述制备好的格氏试剂，控制滴加时釜内温度在-8℃～-5℃，滴加结束后-5℃保温反应2h，气相监测原料三氯氢硅烷反应完全；第三步，上述反应结束后，将物料氮气压滤，滤饼用四氢呋喃洗涤，合并滤液，减压精馏出纯度98%以上中间体，与第二步的反应釜，为氯化反应釜内加入5倍中间体投料体积量的二氯甲烷，氮气保护下加入2%中间体质量的10%的Pd/C，冰盐水降温至0℃，缓慢滴加中间体，控制温度在0℃左右，加毕，升温至30℃保温反应16h，GC监测中间体反应完全，反应结束后，过滤，滤饼回收套用，滤液浓缩得粗品，减压精馏出纯度98%以上的产品。