主权项 |
一种微波辅助制备超支化聚环磷腈接枝石墨烯的方法,其特征在于包括下述步骤:(1):将KH‑550和氧化石墨烯按质量比为1:(1~10)混合加入到乙醇中配成质量浓度为0.01~1%的乙醇溶液,超声30min后通入氮气,利用微波反应器按照300rpm/min的速率搅拌,在50~80℃反应0.5~3h;然后依次用乙醇和去离子水分别进行抽滤洗涤,进行3次抽滤洗涤后,将深灰色固体产物于60℃进行真空干燥4h,即得KH550修饰的氧化石墨烯;(2):将柠檬酸钠和上述KH‑550修饰的氧化石墨烯按质量比为1:(0.1~10)加入到去离子水中配成质量浓度为0.01~1%的水溶液,超声分散30min,加入微波反应器中,在50~100℃下反应10~60min;然后离心分离,将黑色固体产物依次用乙醇和去离子水清洗,清洗3次后,将产物于60℃下真空干燥干燥5h,即得KH550修饰的石墨烯;(3):在微波反应器中,将六氯环三磷腈和上述KH‑550修饰的石墨烯按质量比为1:(0.1~10)加入到乙醚中配成质量分数为0.01~1%的乙醚溶液,继续加入乙醚溶液体积分数1~20%的三乙胺,在10℃~50℃反应0.5~3h,在得到的溶液中再加入溶液体积分数40~80%的正庚烷继续反应1~3h;抽滤得灰黑色固体,经乙醇洗涤3次后在60℃下真空干燥2h,即得到六氯环三磷腈接枝的石墨烯;然后,将六氯环三磷腈接枝的石墨烯加入到甲苯中配成质量浓度为0.01~1%的甲苯溶液,再将六氯环三磷腈与己二胺按摩尔比为1:(5~10)一同加入,再加入甲苯溶液体积分数1~20%的三乙胺,在微波反应器中30℃~80℃反应5~30min;离心分离得灰黑色固体产物,依次用乙醇和去离子水清洗,清洗3次后,将产物于60℃下真空干燥干燥10h;(4):重复步骤(3)1~10次使六氯环三磷腈和己二胺在石墨烯表面继续接枝,形成表面富含活性氯原子的超支化聚环磷腈接枝的石墨烯。 |